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磷矿石和磷精矿中氧化镉含量的测定火焰原子吸收光谱法
点击次数:1450 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

磷矿石和磷精矿中氧化镉含量的测定火焰原子吸收光谱法

 

1 范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镉含量。

本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镉含量大于0.0001%的测定。

 

2 引用标准

下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列版本的可能性。

GB/T 668292 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 972388 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则(neq ISO 6353/1:1982 GM29

 

3 方法提要

试样经王水溶解,在盐酸介质中,使用乙炔-空气火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长228.8nm处,测量试样吸光度;同时于波长226.5nm处,测量背景吸光度并扣除。以工作曲线求出氧化镉含量。

 

4 试剂和溶液

本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。

4.1 盐酸(GB/T 622)。

4.2 盐酸溶液:1+1

4.3 硝酸(GB/T 626)。

4.4 高氯酸(GB/T 623)。

4.5

氧化镉标准溶液:200ug/mL。称取0.2285g高纯金属镉粉(99.99%)置于250mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液(4.2),盖上表面皿,加热至溶解完全。取下,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL200ug氧化镉。

4.6氧化镉标准溶液:10ug/mL。吸取25.0mL氧化镉标准溶液(4.5)置于500mL容量瓶中,加10mL盐酸溶液(4.2),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL10ug氧化镉。

 

5 仪器

火焰原子吸收光谱仪,WNA-1型金属套玻璃雾化器,空心阴极灯。

 

6 试样

试样通过125um实验筛(GB 6003),于105110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。

 

7 分析步骤

7.1 按表1称取试样,至0.001g,置于150mL烧杯中。同时作空白试验。

7.2

用少量水润湿试样,加入15mL盐酸(4.1)、5mL硝酸(4.3),盖上表面皿。在电热板上加热煮沸30min,并蒸至近干[若试样含碳量较高,可将烧杯取下,冷却,加入23mL高氯酸(4.4),盖上表面皿。在电热板上加热至冒白烟,黑色褪去]

1 称样量

氧化镉含量,%称样量,g

0.00022

>0.00020.0011.5

>0.0010.0041

>0.0040.0080.5

>0.0080.020.2

>0.020.1

 

7.3

加入3.0mL盐酸(4.2)和少量水,加热溶解可溶性盐类。冷却至室温,移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤或静置2h以上,清液待测。

7.4

将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至zui佳,使用乙炔-空气火焰、镉空心阴极灯,于波长228.8nm镉特征线处,以水调零,测量试样溶液吸光度,同时测量试样溶液在波长226.5nm镉的非吸收线处的吸光度。用镉特征线处测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度之后,再减去镉非吸收线处的吸光度,在工作曲线上查出相应的氧化镉的浓度。

注:亦可以采用自动背景校正装置进行背景扣除。

 

8 工作曲线的绘制

量取0.00.250.51.02.03.04.05.0mL氧化镉标准溶液(4.6),分别置于一组25mL容量瓶中,加入3.0mL盐酸溶液(4.2),用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列氧化镉浓度为0.00.10.20.40.81.21.62.0ug/mL。在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度,减去试剂空白吸光度,以氧化镉浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

 

9 分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化镉(CdO)含量(X)按下式计算:

X= ……………………………………………(1

式中:c——从工作曲线上查得的氧化镉浓度,ug/mL

m——试样的质量,g

 

10 允许差

取两份平行分析结果的算术平均值为zui终分析结果。平行分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

2 允许差

氧化镉(CdO)含量允许差

0.000100.000500.00008

>0.000500.002000.00025

>0.00200.00500.0008

>0.00500.01500.0020

>0.0150.0300.005

 

11 镉的换算系数

Cd%=0.8754×CdO% ……………………………………………(2

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

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