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氢化物发生─冷原子吸收法测定食物中的汞
点击次数:2175 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

氢化物发生冷原子吸收法测定食物中的汞

 

1实验部分

1仪器与试剂

1仪器

原子吸收光谱仪

WHG-103A氢化物发生器(北京瀚时制作所)

WNA-1型金属套玻璃雾化器

纯水器

1.1.2 试剂

  混酸HNO3+HCLO4=5+1V/V

  高锰酸钾1%W/V

  载流1%HCLV/V

  介质4%H2SO4V/V

  参照物:大米中Hg GBW—08508S,(购自国家标准物质中心)

 

2实验步骤

1.2.1样品预处理

  称取大米(广州来样)3g左右(标准至0.0001g)至于放有3~4粒玻璃珠的三角烧杯中,加入混酸10mL,过夜,次日置电炉板上缓缓加热(经常摇动一下三角瓶)。加热约3h,驱除NO2,到瓶口冒HNO白烟,浓缩至1~2 mL小体积,取下冷却。用4%H2SO4转移至20 mL具塞试管中,加几滴1%的高锰酸钾呈紫红色,用4%H2SO4稀至刻度,摇匀备用。

1.2.2 实验

  标准储备Hg溶液的浓度不能小于100µg/mL用此溶液逐级稀释配制成含汞100ng/mL的溶液,用此溶液配制Hg的标准溶液系列。

625mL容量瓶中分别加入100ng/mLHg溶液0.00.250.51.52.02.5mL配制成Hg的标准系列,其浓度为0.001.02.06.010.0ng/mL4%H2SO4稀释(滴几滴1%高锰酸钾)至刻度,使溶液呈粉紫色。工作曲线见图1相关系数r=0.9997

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0.6405 

  0.5030

0.3656

0.2281

0.0907

0.0486

-1.000  1.420  3.840  6.26  8.680  11.1

浓度  ng/mL

1  工作曲线

 

1.2.3测定条件

仪器测定条件见表1

1  仪器条件

分析    光谱             测定   积分

波长    宽带   电流   高压   方式   时间

253.7mm 0.4nm  3.0mA  235.5V 峰高  18.0s

 


 

氢化物发生条件见表2

2氢化物发生条件

载气(氩气) 载流  石英管  KBH浓度

160mL /min   1%HC 不加热 1.5%(0.5NaOH)

2结果与讨论

2.1 样品预处理

大米及参照物在称量之前至于80烘箱内烘3h后,用玛瑙乳钵将米研制成粉末状,再称量。

采用HNO3+HCLO4=5+1混酸溶样  

  溶解样品时,切不可先加HCLO4,但可以在样品中先加入10mLHNO3+HCLO44+1)浸泡一夜,次日于电热板上加热,因温度高时Hg可能会损失一些。

Hg标液的配制

  必须用高于100µg/mL的高浓度汞标液依次稀释配制,如果用100ng/mLHg配制时,溶液中汞随时间的变化浓度将降低,这是由于汞的蒸发和器皿对汞的吸附所致。

2.4 加入少许高锰酸钾

  为使Hg稳定,同时提高灵敏度,加入高锰酸钾的量视溶液颜色以微紫或粉紫为好。

2.4.1 空白值的控制

  用冷原子吸收法测汞时,有时会出现空白很高得现象,寻找空白高的原因可能有

来自试剂的污染开启后的试剂可能因室内空气的污染,从而空白偏高,故开瓶后的试剂,应注意保存至于冰箱,时间长的只好报废。

优级纯的HCL HNO3 HCLO4 等的空白应都很低,但都应事先进行空白实验,不合格时应进行纯化处理,如用石英蒸馏器蒸馏等方法,对空白高的高锰酸钾(50g/L)溶液可加数粒草酸钠晶体煮沸1h(煮沸过程中需补充水),用玻璃过滤除去汞。

2.5 测定条件对结果的影响

2.5.1测定条件对峰高的影响

  当温度由15升到40时,测定峰高将增加一倍,故标准溶液和试样溶液必须控制在一致的温度条件测试。

2.5.2 载气流量对结果的影响

   本实验选择载气流量为180  200mL,样品及标准工作曲线必须在相同的条下测定。

2.5.3  酸度对结果的影响

  当溶液的酸度有0.5mol/L增加到1.5mol/L测定结果提高1/3,故测定时应使样品与标准系列保持一致的酸度,至关重要。

2.5.4  测定汞时器皿对结果的影响

定汞时的器皿,如烧杯,移液管,石英原子化器,氢化法的有关管路等均受到不同程度的污染,从而无法分析。器皿污酸性重铬酸钾溶液仔细冲洗,再用纯水洗净,不用十应将玻璃器皿(如发生瓶)充满纯水,新的器皿先用HNO3洗涤,其次用高锰酸钾硫酸溶液(硫酸50g/L高锰酸钾溶液=4+1)洗涤,zui后用盐酸羟氨洗涤以除去氧化锰,再用纯水洗涤。

2.6 结果计算

由工作曲线查出浓度平行样品结果为0.640.50ng/mL

体积V=25mL

大米样品中Hg的含量C1C2计算如下:

 

 C1=  25mL×0.5ng/mL×10-6 = 16×10-3 =0.005mg/kg                                                                                                                              

 3.2g×10-3              3.2g

C2=  25mL×0.5ng/mL×10-6  =0.004 mg/kg

    3.2g×10-3

式中:体积为2 5 mL称样重为3.2g,的出的浓度值分别为0.640.5 ng/mL

参照物大米中汞(GBW085080证书值为0.038mg/kg±0.005

C=10 mL×3.6 ng/mL×10-6=0.034 mg/kg

           1.047 g×10-3 

平均C=0.34+0.05=0.39mg/kg,与证书值相符。

2.7 小结

通过大米中HG的实验,认为氢化物发生   冷原子吸收法有准确,灵敏度高,分析速度快经济实用等优点,只要控制好空白及保持发生器不受污染,就可以较快的完成任务,不失为粮油检测中测定汞的一种好方法。

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

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