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冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞
点击次数:1886 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞

王振原 闪红光 孙秀敏


 

1 前言

随着环境科学和生命科学的发展,环境污染物越来越引起人们的重视,汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一,它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。

2 实验部分

2.1 仪器

  原子吸收分光光度计;金属套玻璃雾化器,氢化物发生器;汞空心阴极灯。

2.2 仪器工作条件

  波长:253.7nm,灯电流:1.0mA,狭缝宽度:0.2mm,工作开关:吸光档,读数方式:瞬时。

2.3 试剂

  实验用水为去离子水;HNO3ρ20=1.42g/mL)、H2SO4ρ20=1.84g/mL)均为优级纯;KMnO4为优级纯,盐酸羟胺为分析纯,用时分别配制成50g/L100g/L溶液;KBH4为分析纯,用时配制成0.2%W/V)(含0.5% KOH)水溶液;汞标准使用液为逐级稀释成的Hg2+浓度为0.10μg/mL溶液。

2.4 测定步骤

2.4.1 试样前处理
  称取洗净、烘干[1]的人发(20-30mg)或指甲(300-500mg)试样于125mL锥形瓶中,加入4mL HNO3,插入小漏斗,放置过夜;次日加入6mL H2SO44mL KMnO4溶液,置于低温电热板上加热煮沸至透明,并使溶液的紫红色保持不变,取下冷却后,滴加1滴盐酸羟胺溶液使溶液紫红色褪去,全量转入250mL汞还原瓶中,用水稀释至100mL,待测定。
2.4.2
 校准曲线绘制和试液测定
  分别吸取汞标准使用液0.00(分析空白)、0.200.400.600.801.00mL125mL锥形瓶中,各加入4mL HNO36mL H2SO44mL KMnO4溶液,以下按试样前处理同样操作后,全量转入250mL汞还原瓶中,用水稀释至100mL,依次各加入1.0mL KBH4溶液,立即盖上瓶塞,振荡45s,连接到测汞系统中并测出吸光度,绘制扣除分析空白的各点吸光度与相应各点汞含量的关系曲线。校准曲线的回归方程式Y=0.040X+2.0×10-4,相关系数r=0.9966
  待测试液加入1.0mL KBH4溶液后,按校准曲线各点同样操作进行测定。

3 结果与讨论

3.1 KBH4溶液用量

  试验结果表明,KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之间,对吸光度测定值无明显影响;当用量大于2.0mL时,因其水解产生的气体量加大,会使吸光度测定值不稳定。试验选用1.0mL KBH4溶液。

3.2 汞还原瓶振荡时间

  试验结果表明,加入KBH4溶液后,汞还原瓶振荡时间在15-60s之间,吸光度测定值保持不变,即此时汞原子在瓶内气相和液相间分配达到平衡。试验选定振荡时间为45s

3.3 载气流速

  本试验以负压方式进样,即以空气为载气。试验结果表明,载气流速在1-2L/min之间,对吸光度测定值无影响。试验选定载气流速为1.4L/min

3.4 汞蒸汽吸收池结构

  本试验对几种不同规格的汞蒸汽吸收池进行了比较。结果表明,在吸收池长度一定时,池内径小的吸光度测定值要高;吸收池内径相同时,池长度大的吸光度测定值要高。试验选用的吸收池长度为150mm,内径为20mm

3.5 共存离子

  试验结果表明,在Hg2+浓度为40ng/100mL 的试液中,有40μg Se4+ Te4+Ge4+As5+Sb3+Bi3+Ag+存在时,对吸光度测定值无影响。在本试验的取样量中,上述共存离子的含量均低于此值,故不会影响测定。

3.6 精密度

  人发和指甲试样重复测定的相对标准偏差分别为5.5%n=7)和4.8%n=5)。

3.7 准确度

  人发标准物质中汞的测定结果与标准值相吻合;试样加标回收率在89%-95%之间。详见表1、表2

        表 1 人发标准物质中汞的测定结果 (μg/g

 

标准号

测得值

标准值

GB09101
中科院上海原子能研究所

1.98

2.16±0.21

 

 表 2 回收试验结果

 

试样

试样含量
ng

标准加入量
ng

测得值
ng

回收率
%

人发1#

30.6

30

58.1

92

   2#

21.6

30

50.1

95

指甲1#

29.4

20

47.4

90

  2#

30.0

20

47.8

89

 

   n=2。              

3.8 试样测定结果

  对本地区7例人发和5例指甲试样中的汞进行了测定,其测定结果的统计值分别为1.36±0.13μg/g0.25±0.08 μg/g,与国内一些城市的人发和指甲中汞的测定值相符合[2]

《第九届谱学学术报告会》(19994月成都市交流论文选登
王振原(,:(04114671039
作者单位:大连市环境科学设计研究院 辽宁省大连市沙河口区连山街58号 116023

参考文献

 [1] 王振原,赵永魁,林淑娣.ICP-AES法测定人发中CuZnFeMnCa.光谱实验室,1998154):41-45
 [2] 程义勇,蒋与刚编著.生物医学微量元素数据手册.天津:科学技术出版社,1994.135164

 

 

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