进口化肥 微量元素的原子吸收分光光度测定方法

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原子吸收光谱仪（CAAM-2001系列）、金属套玻璃雾化器（WNA-系列）、氢化物发生器（WHG-103A型）、高性能空心阴极灯，电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。：  84782259

进口化肥 微量元素的原子吸收分光光度测定方法

ZBG 20011—87

本标准规定测定进口化肥中微量元素──铜、锌、铁、锰、镁含量的方法。

1 方法提要

试样用硝酸或盐酸溶解，在2％硝酸或盐酸介质中，于原子吸收分光光度计分别在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波长，以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。

2 仪器

原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯，WNA-1型金属套玻璃雾化器。

所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：

zui低灵敏度：等差浓度标准溶液中zui高浓度标准的吸光读数不低于0.5。

工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个zui高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于zui低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。

zui小稳定性：zui高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于zui高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，分别不大于1.5％和0.6％，见附录A。

原子吸收分光光度计之工作条件：见附录B。

3 试剂

3.1 盐酸（1+1）。

3.2 硝酸（1+1）。

3.3 氯化镧溶液（0.1％）：称取0.1g氯化镧溶解于100mL水中。

3.4

锌标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取金属锌（99.95％以上）1.0000g于400mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.1），加热溶解，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg锌。

3.5

锌标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL锌标准储备溶液（3.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锌。

3.6

铜标准储备溶液：准确称取金属铜（99.95％以上）1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2）加热溶解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铜。

3.7

铜标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL铜标准储备溶液（3.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g铜。

3.8

铁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取金属铁（99.9％以上）1.0000g置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铁。

3.9

铁标准溶液（100?g/mL）：吸取50mL铁标准储备溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含100?g铁。

3.10

锰标准储备溶液：准确称取金属锰（99.9％）1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.1）加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg锰。

3.11

锰标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL锰标准储备溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锰。

3.12

镁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取光谱纯氧化镁1.6584g，置于400mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1）加热溶解，冷却后，将此溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg镁。

3.13

镁标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL镁标准储备溶液（3.12）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g镁。

4 操作程序

4.1 试液制备

称取试样1g置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸（3.1）加热煮沸，蒸至2～4mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

4.2 锌、铜、铁、锰吸光度的测量

将上述溶液（4.1）在原子吸收分光光度计上，分别于波长213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm处，在空气-乙炔火焰中，与各种相应的标准溶液系列同时以水调零，测量锌、铜、铁、锰的吸光度，分别从工作曲线上查出相应的锌、铜、铁、锰量。

4.3 镁的吸光度的测量

吸取10mL上述溶液（4.1）于100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧（3.3）和2mL盐酸（3.1），用水稀释至标线，混匀。

在原子吸收分光光度计上，波长285.2nm处，在空气-乙炔火焰中，与镁标准系列同时以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。

4.4 工作曲线的绘制

4.4.1 锌、铜、铁、锰的工作曲线的绘制

按下表配制锌、铜、铁、锰标准系列，于一组100mL容量瓶中，加入2mL

盐酸（3.1），用水稀释至标线，混匀。以水调零，分别测量锌、铜、铁、锰的吸光度。以各浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲线。

锌、铜、铁、锰标准系列表

标准溶液

溶液系列吸取体积

mL浓 度

?g/mL容量体积

mL备 注

锌0，0.5，1.0，1.50.0，0.05，0.10，0.15

100

铜0，1.0，2.0，3.0，4.00.0，0.10，0.20，0.30，0.40

100

铁0，1.0，2.0，3.0，4.00.0，1.0，2.0，3.0，4.0

100

锰0，2.0，4.0，6.0，8.00.0，0.2，0.4，0.6，0.8

100

4.4.2 镁的工作曲线的绘制

吸取0，2.0，4.0，6.0，8.0mL镁标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧溶液（3.3）和2mL盐酸（3.1），用水稀释至标线，混匀。以水调零，测镁的吸光度。以镁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

5 结果计算

锌、铜、铁、锰、镁的百分含量，按下式计算：

式中：c──从锌、铜、铁、锰、镁工作曲线分别查到各元素的相应浓度，? g/mL；

V──测定时试样的体积，mL；

m──VmL试液所含的试样质量，g。

附　录　A

zui小稳定性变异系数的计算

（补充件）

zui高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下：

……………………………………………（A1）

……………………………………………（A2）

式中：Sc──zui高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数；

So──零浓度溶液吸光读数的百分变异系数；

──zui高浓度标准溶液吸光读数的平均值；

C──zui高浓度标准溶液吸光读数；

──零浓度溶液吸光读数的平均值；

O──零浓度溶液吸光读数；

n──测量次数。

附　录　B

各元素测试*条件

（参考件）

元素

波长

nm通带

nm'灯电流

mA空气流量

L/min乙炔流量

L/min

铜Cu324.80.165.51

铁Fe248.30.1105.51

钾K766.90.285.51

镁Mg285.20.245.51

锌Zn213.90.275.51

钠Na589.50.16.55.50.9转30°

锰Mn279.50.185.51

注：以上为英国进口仪器PYE UNICAM SP 1900的测试条件；其他型号的仪器可根据各自说明书进行测试。

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