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进口化肥 微量元素的原子吸收分光光度测定方法
点击次数:1994 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

进口化肥 微量元素的原子吸收分光光度测定方法

ZBG 2001187

 

 

本标准规定测定进口化肥中微量元素──铜、锌、铁、锰、镁含量的方法。

 

1 方法提要

 

试样用硝酸或盐酸溶解,在2%硝酸或盐酸介质中,于原子吸收分光光度计分别在324.7nm213.9nm248.3nm279.5nm285.2nm的波长,以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。

 

2 仪器

原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯,WNA-1型金属套玻璃雾化器。

所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:

zui低灵敏度:等差浓度标准溶液中zui高浓度标准的吸光读数不低于0.5

工作曲线线性:等差浓度标准溶液中两个zui高浓度标准溶液的吸光读数的差值,不小于zui低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。

zui小稳定性:zui高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数,相对于zui高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数,分别不大于1.5%和0.6%,见附录A

原子吸收分光光度计之工作条件:见附录B

 

3 试剂

3.1 盐酸(1+1)

3.2 硝酸(1+1)

3.3 氯化镧溶液(0.1:称取0.1g氯化镧溶解于100mL水中。

3.4

锌标准储备溶液(1mg/mL):准确称取金属锌(99.95%以上1.0000g400mL烧杯中,加入30mL盐酸(3.1),加热溶解,将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL1mg锌。

3.5

锌标准溶液(10?g/mL):吸取5mL锌标准储备溶液(3.4)500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL10?g锌。

3.6

铜标准储备溶液:准确称取金属铜(99.95%以上1.0000g,置于400mL烧杯中,加入50mL硝酸(3.2)加热溶解,冷却后,将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL1mg铜。

3.7

铜标准溶液(10?g/mL):吸取5mL铜标准储备溶液(3.6)500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL10?g铜。

3.8

铁标准储备溶液(1mg/mL):准确称取金属铁(99.9%以上1.0000g置于400mL烧杯中,加入50mL硝酸(3.2),加热溶解,冷却后将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL1mg铁。

3.9

铁标准溶液(100?g/mL):吸取50mL铁标准储备溶液(3.8)500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL100?g铁。

3.10

锰标准储备溶液:准确称取金属锰(99.91.0000g,置于400mL烧杯中,加入50mL盐酸(3.1)加热溶解,冷却后将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中,此溶液1mL1mg锰。

3.11

锰标准溶液(10?g/mL):吸取5mL锰标准储备溶液(3.10)500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL10?g锰。

3.12

镁标准储备溶液(1mg/mL):准确称取光谱纯氧化镁1.6584g,置于400mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.1)加热溶解,冷却后,将此溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL1mg镁。

3.13

镁标准溶液(10?g/mL):吸取5mL镁标准储备溶液(3.12)500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL10?g镁。

 

4 操作程序

4.1 试液制备

称取试样1g置于100mL烧杯中,加入15mL盐酸(3.1)加热煮沸,蒸至24mL,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。

4.2 锌、铜、铁、锰吸光度的测量

将上述溶液(4.1)在原子吸收分光光度计上,分别于波长213.9nm324.7nm248.3nm279.5nm处,在空气-乙炔火焰中,与各种相应的标准溶液系列同时以水调零,测量锌、铜、铁、锰的吸光度,分别从工作曲线上查出相应的锌、铜、铁、锰量。

4.3 镁的吸光度的测量

吸取10mL上述溶液(4.1)100mL容量瓶中,加入4mL氯化镧(3.3)2mL盐酸(3.1),用水稀释至标线,混匀。

在原子吸收分光光度计上,波长285.2nm处,在空气-乙炔火焰中,与镁标准系列同时以水调零,测量镁的吸光度,从工作曲线上查出相应的镁量。

4.4 工作曲线的绘制

4.4.1 锌、铜、铁、锰的工作曲线的绘制

按下表配制锌、铜、铁、锰标准系列,于一组100mL容量瓶中,加入2mL

盐酸(3.1),用水稀释至标线,混匀。以水调零,分别测量锌、铜、铁、锰的吸光度。以各浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,分别绘制工作曲线。

 

锌、铜、铁、锰标准系列表

 

标准溶液

溶液系列吸取体积

mL

?g/mL容量体积

mL

00.51.01.50.00.050.100.15

100

 

 

 

01.02.03.04.00.00.100.200.300.40

100

 

 

 

01.02.03.04.00.01.02.03.04.0

100

 

 

 

02.04.06.08.00.00.20.40.60.8

100

 

 

 

4.4.2 镁的工作曲线的绘制

吸取02.04.06.08.0mL镁标准溶液于一组100mL容量瓶中,加入4mL氯化镧溶液(3.3)2mL盐酸(3.1),用水稀释至标线,混匀。以水调零,测镁的吸光度。以镁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

 

5 结果计算

锌、铜、铁、锰、镁的百分含量,按下式计算:

 

式中:c──从锌、铜、铁、锰、镁工作曲线分别查到各元素的相应浓度,? g/mL

V──测定时试样的体积,mL

m──VmL试液所含的试样质量,g

 

附 录 A

zui小稳定性变异系数的计算

补充件

zui高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下:

……………………………………………(A1)

……………………………………………(A2)

式中:Sc──zui高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数;

So──零浓度溶液吸光读数的百分变异系数;

──zui高浓度标准溶液吸光读数的平均值;

C──zui高浓度标准溶液吸光读数;

──零浓度溶液吸光读数的平均值;

O──零浓度溶液吸光读数;

n──测量次数。

 

附 录 B

各元素测试zui佳条件

参考件

 

元素

波长

nm通带

nm'灯电流

mA空气流量

L/min乙炔流量

L/min

Cu324.80.165.51

Fe248.30.1105.51

K766.90.285.51

Mg285.20.245.51

Zn213.90.275.51

Na589.50.16.55.50.930°

Mn279.50.185.51

 

注:以上为英国进口仪器PYE UNICAM SP 1900的测试条件;其他型号的仪器可根据各自说明书进行测试。

 

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

生产基地:北京市顺义区李隧镇宣庄户     101300

    话:    89482733

    机:        电子邮件::wuanlin.cn 

 

部:北京市朝阳区博雅国际中心A 805   100102

    话:                              

    址:www.hshth.com   www.vast-ray.com 

 

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