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工业循环冷却水中钠含量的测定
点击次数:2672 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

工业循环冷却水中钠含量的测定

GB/T14641--93

Industrial circulating cooling water-Determinationof sodium-Atomic

absorption spectrometric method

 

原子吸收光谱法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业循环冷却水钠的测定方法本标准适用于含钠20500mg/L工业循环冷却水中钠含量的测定,也适用于各种工业用水、原水和生活用水中钠含量的测定。

 

2 引用标准

GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语

GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 6819 溶解乙炔

 

3 术语

本标准中涉及到火焰原子吸收光谱术语见GB/T 4470

4 方法原理

工业循环水样品经雾化喷入火焰,钠离子被热解离为基态原子,以钠共振线330.2nm589.6nm为分析线,以空气-乙炔火焰测定纳原子的吸光度。水中各种共存元素及水处理药剂对钠的测定均不干扰见附录A)

 

5 试剂和材料

本试验所用水应符合GB 6682中二级或三级用水规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB

6819之规定。

5.1 盐酸(GB 622)

5.2 氯化钠标准溶液:

5.2.1

钠标准溶液:称取在105110℃烘至恒重的光谱纯氯化钠2.548lg0.0002g,放置100mL烧杯中,加水溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此标准溶液1.00mL含钠1.00mg

 

6 仪器

原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。

6.1原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯,WNA-1型金属套玻璃雾化器,空气-乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景打印机或记录仪。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:

6.1.1 检出限:在测量循环冷却水样品中,钠的检出限应小于0.4mg/L

6.1.2 工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值应不小于0.7

6.1.3

zui低精密度要求:工作曲线中浓度zui高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过其平均吸光度的1.5%;浓度zui低的标准溶液不是零浓度溶液10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度zui高的标准溶液平均吸光度的0.5%

 

7 工作条件的选择

按照仪器说明书提提供的zui佳条件,调节波长330.2nm589.6nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定510min方能进行测定。

 

8 测定步骤

8.1

试样的制备取现场循环冷却水样品约500mL,加入盐酸(5.1)酸化至pH1左右每升水样加入8.0mL盐酸。当水样中悬浮物较多时,需用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周。

8.2

标准曲线的制作:准确移取钠标准溶液5.2.1)0.002.505.007.5010.0mL,分别置于50.0mL容量瓶中,加水稀释至刻度摇匀。此标准系列浓度为0.0050.0100.0150.0200.0mg/L,在波长为330.2nm处,调节仪器为zui佳工作状态,以水调零,以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钠含量mg/L为横坐标,绘制出标准曲线。

8.3

试样的测定按标准曲线的制作中同等仪器条件,以水为空白调零,测定试样(8.1)的吸光度,若水样中钠含量大于200mg/L,可稀释后测定,若水样中钠含量小于20mg/L时,按附录B测定。

8.4 分析结果的表述以钠离子质量浓度表示的钠含量X(mg/L)按式(1)计算:

X=P·f ……………………………………(1)

式中:

P---从标准曲线中查得钠的浓度,mg/L

f---酸化后试样的体积(mL)与所取水样体积(mL)之比8.1)

 

9 允许差

实验室之间分析结果差值不应大于表1所列允许差。表1 mg/L

量允

201001.0

1005002.0

>6504.0

 

10 安全事项

10.1 仪器的燃烧器上方要按装排风装置;

10.2 两种气源离仪器适当距离;

10.3 经常检查管道,防止气体泄漏,严格遵守有关操作规程;

10.4

使用乙炔气为燃气时,乙炔钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料,当压力低于0.5MPa时应更换钢瓶,防止瓶内丙酮等物会沿管道流进火焰,造成火焰燃烧不稳定,噪音增大。

 

A

水中共存元素及水处理药剂的干扰

参考件钠在自然界分布极广,几乎所有的天然水中都有钠。钠在水中溶解性很大,虽然不能形成沉淀析出,但能产生高的电导,使铝材和不锈钢等材质产生点蚀。在循环冷却水中,通常存在着一些无机离子和加入的水处理药剂,在以下给定范围内不干扰测定。

a.水中无机离子SO100mg/LMg2+40mg/LZn2+20mg/LCa2+500mg/LPO60mg/LFe2+100mg/LCu2+20mg/LK+50mg/LAl3+30mg/LCl-500mg/LSi4+40mg/L

b.水处理药剂聚丙烯酸10mg/LHEDP10mg/LATMP10mg/L;聚季胺盐100mg/L;苯骈三氮唑3mg/L

 

B

以钠共振线589.6nm为分析线测定钠含量低于20mg/L时的分析步骤补充件

B1 标准溶液的制备

B1.1

用移液管移纳标准溶液5.2.1)5.0mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准溶液1.0mL含钠0.050mg

B2

标准曲线的制作准确移取钢标准溶液(B1.1)0.00(空白0.501.001.502.00mL,置于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此标准系列含钠的浓度为0.000.501.001.502.00mg/L,在波长589.6nm处,调节仪器为zui佳工作状态,以空白调零,以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钠含量mg/L为横坐标,绘制出标准曲线。

B3

样品的测定用移液管移取试样溶液(8.1)2.010.0mL,置于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。按标准曲线的制作(C2)中同等仪器条件,以水为空白调零,测定其吸光度,从标准曲线中求得相应的钾含量(mg/L)

B4 分析结果的表述以钠离子质量浓度表示的钠含量X(mg/L)按式(B1)计算:

X= ………………………………………………(B1)

式中:

P---从标准曲线中查得钠的浓度,mg/L

f---酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比8.1)

V0---所取试样溶液的体积,mL

50---测定时试样稀释后的溶液总体积,mL

 

 

附加说明:

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人邵维仁、蓝成君、单琪、何晓琴、张彦丽。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTM

D4191�1982(1987修订《原子吸收光谱法测定水中的钠试验方法》。

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

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