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茶叶中镉的程序控制温度-原子吸收法石墨炉测定方法
点击次数:3444 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

茶叶中镉的程序控制温度-湿法消解-原子吸收法石墨炉测定方法

 

试验条件
1.1 
仪器与试剂
1.1.1 
仪器
ADE-V
型自控电热消解器;CAAM-2001型石墨炉检测器原子吸收分光光度计,WNA-1型金属套玻璃雾化器,空心阴极灯, H-1型微型混合器;玻璃仪器使用前用硝酸(1+3)浸泡24h,用水冲净,晾干,备用。
1.1.2 
试剂与样品
消解剂:HNO3+HClO42+1);基体改进剂:l20g.L-1(NH4)2HPO4,稀释液:0.5mol/L的硝酸。将32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中,加水混匀,至刻度。使用的试剂均为AR级,水为二次去离子水。
样品:大兴安岭北奇神保健品有限公司产北芪神茶。主要成分:黄芪(根、叶、花)、灵芝、枸杞、茶叶等。
镉标准储备液(浓度1mg.ml-1):称取0.1354g干燥过的CdCl2,以稀释液溶解并稀释至100ml。混均,备用。
镉标准使用液(浓度100ng.ml-1):吸取1.0ml的镉标准储备液于100ml的容量瓶中,用稀释液稀释至刻度;吸取该溶液1.0ml100ml的容量瓶中,用稀释液稀释至刻度。测定前,在1100ml容量瓶中加入5.0ml浓度为100ng/ml的镉标准使用液,用稀释液稀释至刻度,混匀。该溶液浓度为5.0ng/ml。以稀释液为标样空白液。
1.2
试验方法
1.2.1 
工作条件
消解器控温程序:152h302h652h1658h-121。见消解示意图。
升温速率:自动。
Cd
阴极灯:电流5.0mA,波长253.7nm,光谱通带宽度0.5nm

PSD
进样器:样品进样体积10ml。基体改进剂:进样体积5ml,进样方式为共进。
石墨炉:干燥12020s;灰化35020s;原子化:18002100℃,3s

1.2.2 
消解方法的建立
消解剂:消解效果是否完全是一个方法成败的关键。可以用消解液中是否有消解不完全物质、消解液的澄清程度来判断消解效果。我们先后试验了HNO3+HCLO4(6+1)HNO3+HCLO4(4+1)HNO3+HCLO4(2+1)HNO3+HCLO4+H2SO4(6+2+1)HNO3+H2SO4(2+1)H2SO4+H202(2+10)HNO3等消解剂,根据消解的zui佳效果,选定了HNO3+HCLO4(2+1)为本试验的消解剂。
样品用量:由于ADE-V型自控电热消解器使用φ28mm的试管型消解管,消解空间较国家标准规定的三角瓶小。如果样品量大,在消解过程中产的起泡、泡状物质容易产生溢出现象。经过实验,样品量在超过1.5g时,该现象容易发生。所以,本实验选用1.0g的样品量。
消解剂用量:先后用加入量为58101520ml)的消解剂进行试验,当消解剂加入量为8ml以上时,就可以使样品消解完全。考虑到消解速度等综合因素选择了10ml的加入量。
消解程序的选择:控温消解程序应用于茶叶检测的国内外有关文献比较少见。我们设计了不同的消解程序进行实验。①301h652h1656h;结束。结果:反应激烈,有起泡、缢出现象。②652h1655h;结束。结果:反应激烈,有起泡、缢出现象严重。③304h1652h;结束。结果:反应激烈,有悬浮物,溶液混浊。④202h302h652h1654h;结束。结果:有悬浮物,溶液混浊。⑤152h302h652h1658h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清。⑥203h303h654h16510h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清,总消解时间较长。⑦204h302h652h1658h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清。
经过综合考虑样品消解开始时的反应速度、起泡、缢出、总消解时间等因素,选择了程序⑤为本试验的消解程序。
1.2.3
工作曲线的建立与样品测定
设定标样浓度为0.01.03.05.0ng/ml,建立3点法校准工作曲线(曲线拟和方程:新合理拟和)

2
结果与讨论
2.1
试样消解
根据试样含量,精称已粉碎并通过120目筛下的样品1.00g于消解管中,加入表面磨砂的玻璃珠一粒、消解剂10ml,连接冷凝回流管,启动控温消解器升温程序;当程序运行到第6h时,取下冷凝回流管,驱赶氮氧化合物;程序运行结束时,取下消解管,冷却。将消解液过滤后移于25ml容量瓶中,用水定容,混匀,待测。同时作空白样。测定前在混合器上振摇20s。将浓度为5.0ng/ml的标准使用溶液(PSD自动按照0.01.03.05.0ng/ml的浓度设定进样)、稀释液、基体改进剂、样品空白液和样品消解液等分别放入PSD相应位置,按照仪器提示输入相应数据,进行测定。
2.2
回收率
在试样中分别加入标准溶液,进行回收率实验。结果1)表明,回收率分别为85.5%113.6%
 
回收率实验
Table 1 Experiment of reclaim ratio
加入值(ng/ml)Input value 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0
回收值(ng/ml)Reclaim value 8.5 18.8 30.8 40.6 56.8 57.6 66.4 76.4
回收率 (%)Reclaim ratio 85.0 94.0 102.7 101.5 113.5 96.0 94.8 95.0

 2.3
原子吸收测定精密度
取一份试样分别进行11次测定,分别测得浓度为30.6230.6830.6030.6630.5930.6030.6130.5830.6330.6230.64ng.ml-1),zui高值30.68ng.ml-1、zui低值30.58ng.ml-1,平均值30.62ng.ml-1RSD3.0%。满足分析要求。
2.4
方法精密度
2.1试样消解、测定方法测定11份样品,计算方法的精密度结果是:平均值0.063RSD 0.6%
2.5
对比实验
本法与GBW 07605茶叶成分分析标准物质(Cd含量为57ng.ml-1)进行对比实验,测定GBW 07605含量的含量为58.356.957.457.156.9ng.ml-1),结果经t检验,表明两种方法测定的结果无显著性差异。
结论
本法操作简便、准确、迅速,自动化程度高,程序设定后,消解过程无需照看;冷凝回流管回收大量消解剂的同时,自动对消解管上的残留物进行冲洗;消解剂用量少,显著降低了试剂空白;无起泡、缢出现象;经与标准物质相对照,结果经t检验,无显著差异。同时由于该消解器可以同时消解4060个样品,所以特别适用于大批量茶叶样品中镉的测定。

 

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

 

 

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