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钨铁—砷、铋含量的测定
点击次数:3002 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

钨铁—砷、铋含量的测定—氢化物发生原子荧光光谱法

 

1   范围

本推荐方法用氢化物发生原子荧光光谱法测定钨铁中的砷、铋含量。

本方法适用于钨铁中质量分数为0.001%~0.2%的砷、铋的含量的测定。

 

2   原理

试样用草酸、过氧化氢分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸发除去过氧化氢,并络合钨。加入硫代氨基脲—抗坏血酸溶液将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ),并抑制基体元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂,还原生成砷化氢、铋化氢,由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化,在特制砷、铋空心阴极灯的发射光激发产生原子荧光,于原子荧光光谱仪上测量其原子荧光强度,计算砷、铋的质量分数。

 

3   试剂

3.1  草酸

3.2  高纯铁,质量分数为99.9% 以上

3.3  盐酸,约r1.19g/mL

3.4  硝酸,约r1.42g/mL

3.5  盐酸,1+11+4

3.6  盐酸硝酸混合酸,3+1

3.7  硫酸磷酸混合酸,硫酸+磷酸+=1+1+2

3.8  过氧化氢,r1.11g / mL

3.9  硫代氨基脲—抗坏血酸混合溶液

分别称取25g硫代氨基脲及25g抗坏血酸,用盐酸(1+4)溶解并稀释至500mL,当日配制。

3.10   硼氢化钾溶液,7g/L

    称取1g氢氧化钾,3.5g硼氢化钾,用水溶解,稀释至500mL,当日配制。

3.11  砷标准溶液,100mg/mL

    称取0.1320g预先在105干燥1h的三氧化二砷(质量分数大于99.9%),置于300mL烧杯中, 20mL盐酸硝酸混合酸(3+1),加热溶解,蒸发至近干,加100mL盐酸溶解盐类,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL100mg砷。

3.12   铋标准溶液,100mg/mL

称取0.1000金属铋(质量分数大于99.9%),置于100mL烧杯中,加入10mL硝酸,加热溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用硝酸(4+96)稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL100mg铋。

3.13   砷、铋混合标准溶液

3.13.1 砷、铋混合标准溶液A10.0mg/mL

分别移取10.00 mL砷标准溶液(100mg/mL)、铋标准溶液(100mg/mL)置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL100mg砷、铋。

3.13.2 砷、铋混合标准溶液B1.00mg/mL

移取10.00 mL砷、铋混合标准溶液A100mg/mL)置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。保证温度与校正容量瓶时的温度相同。此溶液1 mL1.00mg砷、铋。

 

仪器

非色散原子荧光光谱仪,备有氢化物发生器,砷、铋特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标:

稳定性:零漂≤5%,瞬时噪声≤3%

检出限:≤0.001mg/mL

工作曲线的线性:工作曲线在00.06mg/mL范围内,相关系数≥0.995

精密度:对砷、铋混合标准溶液(0.010mg/mL)连续进行7次重复测量,进样量不大于2mL。测量时调灯电流、负高压使荧光强度为200左右,求出7次测量的相对标准偏差应≤5%

通道间干扰:≤10%(只针对双道仪器)。

 

5   操作步骤

5.1 称样

称取0.100试样,至0.0001g

5.2  空白试验

   随同试料作空白试验。

5.3  试料处理

5.3.1 试料分解

将试料置于100mL烧杯中,加20mL过氧化氢及4g草酸,低温加热溶解。待试样溶解完全后,取下稍冷,加入10mL硫酸磷酸混合酸,加热蒸发至刚冒硫酸白烟。取下稍冷,加入10mL水,低温加热溶解盐类,冷却至室温,用水将试液转移到100mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。

5.3.2 试液的分取

按表1分取试液于100mL容量瓶中,并补加硫酸磷酸混合酸。加20mL盐酸(1+1),加50mL硫代氨基脲—抗坏血酸混合溶液,用水稀释到刻度,混匀。室温放置30min(室温小于15时,置于30水浴中保温20min)。

1 试液分取量及补加试剂量

砷(或铋)的质量分数

%

试液总体积

mL

分取试液体积

mL

补加硫酸磷酸混合酸量

mL

0.0010.0060

100.00

不分取

不补加

0.00600.060

100.00

10.00

9.0

0.0600.12

200.00

10.00

9.5

0.120.20

200.00

5.00

 9.25

 

荧光强度测量

    开机,设定灯电流及负高压,在测量前至少预热20min,按照仪器说明使仪器zui优化。测量试液中砷(或铋)的原子荧光强度,减去随同试料空白的原子荧光强度,由工作曲线上分别查出砷(或铋)的质量,以mg表示。

5.5工作曲线的绘制

称取与称样量相同量的高纯铁(质量分数为99.9%以上),按5.3处理,只是在分取试液后,分别加入00.501.002.004.006.00 mL砷、铋混合标准溶液B1.00mg/mL)。

5.4由低到高分别测定溶液中砷(或铋)的原子荧光强度,减去试剂空白的原子荧光强度,分别以砷(或铋)的质量为横坐标,原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。

   

6计算

    按下式计算砷(或铋)的含量,以质量分数表示:

                  m1×V

       wAsBi / % ────── ×100

 m×V1×106

式中:V1── 分取试液的体积,mL

     V ── 试液总体积,mL

          m1── 由工作曲线查出砷(或铋)的质量,mg

     m ──试料的质量,g

 

 

 

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

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