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原子吸收光谱仪（CAAM-2001系列）、金属套玻璃雾化器（WNA-系列）、氢化物发生器（WHG-103A型）、高性能空心阴极灯，电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。：  84782259

钨铁—砷、铋含量的测定—氢化物发生原子荧光光谱法

1   范围

本推荐方法用氢化物发生原子荧光光谱法测定钨铁中的砷、铋含量。

本方法适用于钨铁中质量分数为0.001％～0.2％的砷、铋的含量的测定。

2   原理

试样用草酸、过氧化氢分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸发除去过氧化氢，并络合钨。加入硫代氨基脲—抗坏血酸溶液将砷（Ⅴ）还原为砷（Ⅲ），并抑制基体元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂，还原生成砷化氢、铋化氢，由载气（氩气）带入石英原子化器中原子化，在特制砷、铋空心阴极灯的发射光激发产生原子荧光，于原子荧光光谱仪上测量其原子荧光强度，计算砷、铋的质量分数。

3   试剂

3.1  草酸

3.2  高纯铁，质量分数为99.9% 以上

3.3  盐酸，约r1.19g/mL

3.4  硝酸，约r1.42g/mL

3.5  盐酸，1+1，1+4

3.6  盐酸硝酸混合酸，3+1

3.7  硫酸磷酸混合酸，硫酸+磷酸+水=1+1+2

3.8  过氧化氢，r约1.11g / mL

3.9  硫代氨基脲—抗坏血酸混合溶液

分别称取25g硫代氨基脲及25g抗坏血酸，用盐酸（1+4）溶解并稀释至500mL，当日配制。

3.10   硼氢化钾溶液，7g/L

    称取1g氢氧化钾，3.5g硼氢化钾，用水溶解，稀释至500mL，当日配制。

3.11  砷标准溶液，100mg/mL

    称取0.1320g预先在105℃干燥1h的三氧化二砷（质量分数大于99.9%），置于300mL烧杯中， 加20mL盐酸硝酸混合酸（3+1），加热溶解，蒸发至近干，加100mL盐酸溶解盐类，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100mg砷。

3.12   铋标准溶液，100mg/mL

称取0.1000金属铋（质量分数大于99.9%），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸，加热溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用硝酸（4+96）稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含100mg铋。

3.13   砷、铋混合标准溶液

3.13.1 砷、铋混合标准溶液A，10.0mg/mL

分别移取10.00 mL砷标准溶液（100mg/mL）、铋标准溶液（100mg/mL）置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100mg砷、铋。

3.13.2 砷、铋混合标准溶液B，1.00mg/mL

移取10.00 mL砷、铋混合标准溶液A（100mg/mL）置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。保证温度与校正容量瓶时的温度相同。此溶液1 mL含1.00mg砷、铋。

仪器

非色散原子荧光光谱仪，备有氢化物发生器，砷、铋特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标：

稳定性：零漂≤5%，瞬时噪声≤3%。

检出限：≤0.001mg/mL。

工作曲线的线性：工作曲线在0～0.06mg/mL范围内，相关系数≥0.995。

精密度：对砷、铋混合标准溶液（0.010mg/mL）连续进行7次重复测量，进样量不大于2mL。测量时调灯电流、负高压使荧光强度为200左右，求出7次测量的相对标准偏差应≤5%。

通道间干扰：≤10%（只针对双道仪器）。

5   操作步骤

5.1 称样

称取0.100试样，至0.0001g。

5.2  空白试验

   随同试料作空白试验。

5.3  试料处理

5.3.1 试料分解

将试料置于100mL烧杯中，加20mL过氧化氢及4g草酸，低温加热溶解。待试样溶解*后，取下稍冷，加入10mL硫酸磷酸混合酸，加热蒸发至刚冒硫酸白烟。取下稍冷，加入10mL水，低温加热溶解盐类，冷却至室温，用水将试液转移到100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

5.3.2 试液的分取

按表1分取试液于100mL容量瓶中，并补加硫酸磷酸混合酸。加20mL盐酸（1+1），加50mL硫代氨基脲—抗坏血酸混合溶液，用水稀释到刻度，混匀。室温放置30min（室温小于15℃时，置于30℃水浴中保温20min）。

表1 试液分取量及补加试剂量

荧光强度测量

    开机，设定灯电流及负高压，在测量前至少预热20min，按照仪器说明使仪器*化。测量试液中砷（或铋）的原子荧光强度，减去随同试料空白的原子荧光强度，由工作曲线上分别查出砷（或铋）的质量，以mg表示。

5.5工作曲线的绘制

称取与称样量相同量的高纯铁（质量分数为99.9%以上），按5.3处理，只是在分取试液后，分别加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00 mL砷、铋混合标准溶液B（1.00mg/mL）。

按5.4由低到高分别测定溶液中砷（或铋）的原子荧光强度，减去试剂空白的原子荧光强度，分别以砷（或铋）的质量为横坐标，原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。

6计算

    按下式计算砷（或铋）的含量，以质量分数表示：

　　　　　             m₁×V

　　     w_AsBi / % ＝ ────── ×100

 m×V₁×10⁶

式中：V₁── 分取试液的体积，mL；

　　   V ── 试液总体积，mL；

          m₁── 由工作曲线查出砷（或铋）的质量，mg；

　　   m ──试料的质量，g。

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