石墨管遇到氧化,该如何处理?
石墨管原理:是将样品用进样器定量注入到石墨管中,并以石墨模具厂作为电阻发热体,通电后迅速升温,使试样达到原子化的目的。它由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。外电源加于石墨管两端,供给原子化器能量,电流通过石墨管产生高达3000℃的温度,使置于石墨管中被测元素变为基态原子蒸气。保护气控制系统是控制保护气的,仪器启动,保护气Ar气流通,空烧完毕,切断Ar气流。石墨模具厂外气路中的Ar气沿石墨管外壁流动,以保护石墨管不被烧蚀,内路的Ar气从管两端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化过程中产生的基体蒸气,同时保护已经原子化了的原子不再被氧化。
在原子化阶段,停止通气,以延长原子在吸收区内的平均停留时间,避免对原子蒸气的稀释。在石墨炉原子化系统中,火焰被置于氩气环境下的电加热石墨管所代替。氩气可防止石墨管在高温状态下迅速氧化并在干燥、灰化阶段将基体组份及其它干扰物质从光路中除 去。少量样品(1至70 mL, 通常在 20 mL左右)被加入热解涂层石墨管中。石墨模具厂石墨管上的热解涂层可有效防止石墨管的氧化,从 而延长石墨管的使用寿命。同时,涂层也可防止样品侵入石墨管从而提高灵敏度和重复 性。 石墨管被电流加热,电流的大小由可编程控制电路控制,从而在加热过程中可按 一系列升温步骤对石墨管中的样品进行加热,达到除去溶剂和大多数基体组份然后将样 品原子化产生基态自由原子。分子的分解情况取决于原子化温度、加热速率及热石墨管 管壁周围环境等因素。
石墨管中的样品得以*原子化,并在光路中滞留较长时间(相对火焰法而言)。因而该方法可是灵敏度大大提高,使检出限降低到ppb级。主要原因石墨模具厂在测量时,溶剂不复存在,也没有火焰原子化系统那样,样品被气体稀释的情况出现。虽然基态自由原子仍然 会被干扰,但却呈现出与火焰原子化系统所不同的特性。通过正确地选择分析条件、化 学基体改进剂更易于控制石墨炉原子化过程。由于采用石墨炉技术可对众多基体类型的 样品进行直接分析,从而可减少样品制备过程所带来的误差。