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有机肥料锌的测定方法
点击次数:2522 发布时间:2008-10-22

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

有机肥料锌的测定方法

NY/T 305.21995

 

  

本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锌含量,以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。

*篇 湿灰化-原子吸收光谱法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了有机肥料测定锌含量的湿灰化-原子吸收光谱法。

本标准适用于不含泥质的有机肥料中锌(Zn)含量的测定。

2 引用标准

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

3 方法原理

用硝酸在低温下消化试样,待内容物呈褐色糊状液体时,放冷后再加硝酸-高氯酸继续消煮,直至无色,使锌金属元素全部转入溶液中,在盐酸介质中,使用空气-乙炔焰,在213.9nm处测量锌的吸光度。

4 试剂

分析中除另有说明,均使用优级纯试剂。实验用水应符合GB/T 6682中二级水的规格,乙炔应符合GB/T 6819的规定。

4.1 硝酸(GB/T 626)

4.2 高氯酸(GB/T 623)

4.3 盐酸(GB/T 622)

4.4 硫酸(GB/T 625)

4.5 纯金属锌或基准氧化锌(ZnO)

4.6 盐酸:10(m/m)溶液。量取24mL盐酸(4.3),用水稀释至100mL

4.7 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)3+1混合酸。

4.8 锌标准溶液:50µg/mL

称取0.5000g金属锌(4.5)[事先取少许纯金属锌粒,用10%盐酸溶液(4.6)将其表面的氧化物溶去,再用水将盐酸溶液洗净,zui后用无水乙醇洗23次,放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥24h],放在1000mL容量瓶中,加100mL水和5mL硫酸(4.4)溶解,加水定容,摇匀贮于聚乙烯瓶中,此溶液浓度为500µg/mL锌。吸取该溶液10mL100mL容量瓶中,用水定容即为50µg/mL锌标准溶液。

或用基准氧化锌配制:称取于800灼烧至恒重的0.6224g基准氧化锌(4.5),溶于100mL水及5mL硫酸(4.4)中,转移入1000mL容量瓶内,加水定容,摇匀贮于聚乙烯瓶中,此液浓度为500?g/mL锌。吸取该溶液10mL100mL容量瓶中,用水定容即为50?g/mL锌标准溶液。

5 仪器设备

通常实验室用仪器设备,试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3溶液浸泡24h,用水冲洗干净并晾干。

5.1 原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,锌空心阴极灯,金属套玻璃雾化器(WNA-1型)。

5.2 分析天平:感量0.0010.0001g

5.3 电热板或电砂浴。

5.4 高型烧杯:100mL

5.5 容量瓶:501001000mL

5.6 移液管:2.10mL

6 试样的制备

取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩减至约100g,粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛,装入样品瓶中,备用。

7 分析步骤

7.1 试样溶液制备

称取试样1g,到0.001g,置于高型烧杯(5.4)中,沿烧杯壁小心缓慢地加入78mL硝酸(4.1),轻摇,使试样充分浸透,放在电热板或电砂浴上于150左右加热先在通风橱中放置过夜,翌日再消化。开始时缓慢加热,当试样随泡沫上浮时即取下冷却,再继续消化,如此反复操作数次,直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度,硝酸即可蒸尽,内容物呈褐色糊状,但不要蒸干,取下高型烧杯冷却,加硝酸-高氯酸混合酸(4.7)5mL,在电热板上继续加热,逐渐提高温度,待消化物残留较少,消化液呈无色透明时,再升高温度使高氯酸分解,冒白色浓烟,约23min即可分解完全,至溶液呈糊状,不要蒸干,取下高型烧杯。加盐酸(4.3)2mL20mL水溶解残留物,再加热5min,趁热用快速滤纸滤入50mL容量瓶中,用热水洗涤残渣和烧杯数次,一并加入容量瓶内,冷却后用水定容,摇匀后备用注意:消化操作应在通风橱中进行

同一试样做两个平行测定。

7.2 空白溶液制备

6100mL高型烧杯,除不加试样外,应用的试剂和操作步骤同7.1条,注意冷却后转入50mL容量瓶中不要定容,备用。

7.3 仪器工作参数

PE-4000型为例列出原子吸收分光光度计测定锌的工作条件参数,见下表:

锌元素测定条件

 

元素

 

灯电流

mA

 

波长

nm

 

狭缝

nm

 

能量

 

火焰

 

燃烧头

高度

cm

 

方式

 

 

Zn

13213.90.7596.8AA-BG

 

由于原子吸收分光光度计的型号不同,操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。

7.4 校准

7.4.1 校准溶液的制备

2mL移液管分别移取00.400.801.201.602.00mL锌标准溶液(4.8),分别置于6只已盛有

空白试验溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。此标准系列锌溶液浓度分别为00.400.801.201.602.00µg/mL;视仪器工作条件和需要,线性范围也可采用01.00µg/mL

7.4.2 吸光度测量

在波长213.9nm处,在选定工作条件下,用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零,依次测量校准溶液的吸光度。

7.4.3 校准曲线绘制

以锌校准溶液的浓度(µg/mL)为横坐标,相对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或求出直线回归方程。

7.5 测定

将校准溶液和待测溶液同时测定,读取吸光度。

8 分析结果的表述

(Zn)含量以mg/kg表示,按式(1)计算:

(Zn)c·V/m………………………………………………(1)

式中:c──从校准曲线上查得或由回归方程求得试液锌浓度,µg/mL

V──试样定容后的体积,50mL

m──称取试样质量,g

 

注:如滤液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

所得结果应表示至一位小数。

9 允许差

9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

9.2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%;锌含量小于10mg/kg的允许差可取小于等于20%。

第二篇 干灰化-原子吸收光谱法

10 主题内容与适用范围

本标准规定了有机肥料测定锌含量的干灰化-原子吸收光谱法。

本标准适用于不含泥质的有机肥料中锌(Zn)含量的测定。

11 引用标准

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

12 方法原理

试样在500温度下灼烧灰化,其剩下的灰分用盐酸溶解,使锌金属元素全部转入溶液中,在盐酸介质中,使用空气-乙炔焰,在波长213.9nm处测量锌的吸光度。

13 试剂

分析中除另有说明,均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T 6682中二级水的规格,乙炔应符合GB/T

6819的规定。

13.1 盐酸(GB/T 622)

13.2 硫酸(GB/T 625)

13.3 纯金属锌或基准氧化锌(ZnO)

13.4 盐酸:10(m/m)溶液。量取24mL盐酸(13.1)用水稀释至100mL

13.5 盐酸(13.1)1+1溶液。

13.6 硝酸(4.1)1+1溶液。

13.7 锌标准溶液:50µg/mL

4.8条规定的步骤配制。

14 仪器设备

通常实验室用仪器设备;试验中所用玻璃器皿、瓷坩埚等在使用前应用盐酸1+3溶液浸泡24h,用水冲洗干净并晾干。

14.1 原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,锌空心阴极灯。

14.2 分析天平:感量0.0010.0001g

14.3 高温炉。

14.4 瓷坩埚:30mL

14.5 容量瓶:501001000mL

14.6 移液管:210mL

15 试样的制备

按第6章规定的步骤制备。

16 分析步骤

16.1 试样溶液的制备

称取试样1g,到0.001g,置于瓷坩埚中,加盖露一狭缝,先在电炉上低温缓慢地加热预灰化,后移入高温炉500内灰化23h,灰分应呈灰白色或浅灰色。取出冷却,以几滴水润湿灰分,小心加入34mL硝酸(13.6),在100120℃电热板上蒸发至干,将瓷坩埚再置于炉中,再在500灰化1h。冷却后用10mL盐酸(13.5)溶解灰分,并无损地转入50mL烧杯中,加热近沸,趁热快速滤入50mL容量瓶中,用热水洗涤残渣和烧杯数次,一并加入容量瓶内,冷却后用水定容,摇匀后备用。

同一试验做两个平行测定。

16.2 空白溶液制备

650mL容量瓶,分别加相同量的硝酸(13.6)34mL和盐酸(13.5)10mL,作空白校准。

16.3 仪器工作参数

7.3

16.4 校准

16.4.1 校准溶液的制备

2mL移液管分别移取00.400.801.201.602.00mL锌标准溶液(13.7),分别置于6只已盛有

空白试验溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。此标准系列锌溶液浓度分别为00.400.801.201.602.00µg/mL

16.4.2 吸光度测量

在波长213.9nm处,在选定工作条件下,用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零,依次测量校准溶液的吸光度。

16.4.3 校准曲线绘制

以锌校准溶液的浓度(µg/mL)为横坐标,相对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或求出直线回归方程。

16.5 测定

将校准溶液和待测液同时测定,读取吸光度。

17 分析结果的表述

(Zn)含量以mg/kg表示,按式(2)计算:

(Zn)=c·V/m………………………………………………(2)

式中:c──从校准曲线上查得或由回归方程求得试液锌浓度,µg/mL

V──试样定容后的体积,50mL

m──称取试样质量,g

 

注:如滤液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

所得结果应表示至一位小数。

18 允许差

18.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

18.2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%;锌含量小于10mg/kg的允许差可取小于等

 

 

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

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