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原子吸收光谱仪（CAAM-2001系列）、金属套玻璃雾化器（WNA-系列）、氢化物发生器（WHG-103A型）、高性能空心阴极灯，电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。：  84782259

有机肥料铁的测定方法

NY/T 305.3─1995

本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中铁含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。

*篇　湿灰化-原子吸收光谱法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了有机肥料测定铁含量的湿灰化-原子吸收光谱法。

本标准适用于不含泥质的有机肥料中铁（Fe）含量的测定。

2 引用标准

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

3 方法原理

用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，放冷后再加硝酸-高氯酸继续消煮，直至无色，使铁金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用-空气-乙炔焰，在波长248.3nm处测量铁的吸光度。

4 试剂

分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T 6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T

6819的规定。

4.1 硝酸（GB/T 626）。

4.2 高氯酸（GB/T 623）。

4.3 盐酸（GB/T 622）。

4.4 硫酸（GB/T 625）。

4.5 光谱纯铁粉（或铁丝）。

4.6 盐酸：3mol/L溶液。一体积盐酸（4.3）与三体积水混合。

4.7 硝酸（4.1）-高氯酸（4.2）：3+1混合酸。

4.8 铁标准溶液：100µg/mL。

称取0.5000g铁粉（或铁丝）（4.5）置于150mL烧杯中，加盐酸溶液（4.6）20mL，必要时加热溶解，加2mL硝酸（4.1），使氧化溶液呈淡黄色，移入500mL容量瓶内，用水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度为1000µg/mL铁。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即为100µg/mL铁标准溶液。

5 仪器设备

通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸（4.3）1+3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。

5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，铁空心阴极灯，金属套玻璃雾化器（WNA-1型）。

5.2 分析天平：感量0.001，0.0001g。

5.3 电热板或电砂浴。

5.4 高型烧杯：100mL。

5.5 容量瓶：50，100，500mL。

5.6 移液管：2，5，10mL。

6 试样的制备

取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。

7 分析步骤

7.1 试样溶液制备

称取试样1g，到0.001g，置于高型烧杯（5.4）中，沿烧杯壁小心缓慢地加入7～8mL硝酸（4.1），轻摇，使试样充分浸透，放在电热板（或电砂浴）上于150℃左右加热（先在通风橱中放置过夜，翌日再消化）。开始时缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度，硝酸即可蒸尽，内容物呈褐色糊状（有时能见到液面上细小炭粒），但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸-高氯酸混合酸（4.7）5mL，在电热板上继续加热，逐渐提高温度，待消化物残留较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约2～3min即可分解*，至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加盐酸（4.3）2mL和20mL水溶解残留物，再加热5min，趁热用快速滤纸滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用（

注意：消化操作都应在通风橱中进行）。

同一试样做两个平行测定。

7.2 空白溶液制备

取6只100mL高型烧杯，除不加试样外，应用试剂和操作步骤同7.1，注意冷却后转入50mL容量瓶中（不要定容），备用。

7.3 仪器工作参数

以PE-4000型为例列出原子吸收分光光度计测定铁的工作条件参数，见下表。

有机肥料铁含量较高，有时可采用较低灵敏度的次级线，以减少稀释次数。

铁元素测定条件

元素

灯电流 mA波长 nm狭缝 nm能量火焰　燃烧头高度 cm　方式

Fe

28248.30.256极贫6.8AA

由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。

7.4 校准

7.4.1 校准溶液的制备

用2，5，10mL移液管分别移取0，0.50，1.00，2.00，5.00，10.00mL铁标准溶液

（4.8），分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列铁溶液浓度分别为0，1.00，2.00，4.00，10.00，20.00µg/mL；视仪器工作条件和需要，线性范围也可采用0～40.00µg/mL。

7.4.2 吸光度测量

在波长248.3nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。

7.4.3 校准曲线绘制

以铁校准溶液的浓度（µg/mL）为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。

7.5 测定

将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。

8 分析结果的表述

铁（Fe）含量以mg/kg表示，按式（1）计算：

铁（Fe）＝c·V/m………………………………………………………（1）

式中：c──从校准曲线上查得或由回归方程求得试液铁浓度，µg/mL；

V──试样定容后的体积，50mL；

m──称取试样质量，g。

注：如滤液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

所得结果应表示至一位小数，若含量大于100mg/kg，则结果取整数。

9 允许差

9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

9.2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10％。

第二篇　干灰化-原子吸收光谱法

10 主题内容与适用范围

本标准规定了有机肥料测定铁含量的干灰化-原子吸收光谱法。

本标准适用于不含泥质的有机肥料中铁（Fe）含量的测定。

11 引用标准

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

12 方法原理

试样在500℃温度下灼烧灰化，其剩下的灰分用盐酸溶解，使铁金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长248.5nm处测量铁的吸光度。

13 试剂

分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T 6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T

6819的规定。

13.1 硝酸（GB/T 626）。

13.2 盐酸（GB/T 622）。

13.3 光谱纯铁粉（或铁丝）。

13.4 盐酸：3mol/L。一体积盐酸（13.2）与三体积水混合。

13.5 盐酸（13.2）：1+1溶液。

13.6 硝酸（13.1）：1+1溶液。

13.7 铁标准溶液：按4.8条中规定的步骤配制。

14 仪器设备

通常实验室用仪器设备；试验中所用玻璃器皿、瓷坩埚等在使用前应用盐酸（13.2）1+3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。

14.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，铁空心阴极灯。

14.2 分析天平：感量0.001，0.0001g。

14.3 高温炉。

14.4 瓷坩埚：30mL。

14.5 容量瓶：50，100，500mL。

14.6 移液管：2，5，10mL。

15 试样的制备

取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。

16 分析步骤

16.1 试样溶液的制备

称取试样1g，到0.001g，置于瓷坩埚中，加盖露一狭缝，先在电炉上低温缓慢地加热预灰化，后移入高温炉500℃灰化2～3h，灰分应呈灰白色或浅灰色。取出冷却，以几滴水润湿灰分，小心地加入3～4mL硝酸溶液（13.6），在100～120

℃电热板上蒸发至干，将瓷坩埚再置于炉中，再在500℃灰化1h。冷却后用10mL盐酸溶液（13. 5）

溶解灰分，并无损地转入50mL烧杯中，加热近沸，趁热快速滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用。

同一试验做两个平行测定。

16.2 空白溶液制备

取6只50mL容量瓶，分别加3～4mL硝酸溶液（13.6）和10mL盐酸溶液（13.5），作空白校准。

16.3 仪器工作参数

同7.3。

16.4 校准

16.4.1 校准溶液的制备

用2，5，10mL移液管分别移取0，0.50，1.00，2.00，5.00，10.00mL铁标准溶液

（13.7），分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列铁溶液浓度分别为0，1.00，2.00，4.00，10.00，20.00µg/mL；视仪器工作条件和需要，线性范围也可采用0～40.00µg/mL。

16.4.2 吸光度测量

在波长248.5nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。

16.4.3 校准曲线绘制

以铁校准溶液的浓度（?g/mL）为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。

16.5 测定

将校准溶液和待测液同时测定，读取吸光度。

17 分析结果的表述

铁（Fe）含量以mg/kg表示，按式（2）计算：

铁（Fe）＝c·V/m………………………………………………………（2）

式中：c──从校准曲线上查得或由回归方程求得试液铁浓度，µg/mL；

V──试样定容后的体积，50mL；

m──称取试样质量，g。

注：如滤液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

所得结果应表示至一位小数。若含量大于100mg/kg，则结果取整数。

18 允许差

18.1 两平行测定结果用算术平均值表示。

18.2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10％。

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