钨铁—砷、铋含量的测定—氢化物发生原子荧光光谱法

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售：

原子吸收光谱仪（CAAM-2001系列）、金属套玻璃雾化器（WNA-系列）、氢化物发生器（WHG-103A型）、高性能空心阴极灯，电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。：  84782259

流动注射一氢化物发生原子吸收法测定

铁矿中砷、锑、铋含量

孙锡丽    应海松    余青    陈建国

摘要：本文研究了流动注射一氧化物发生原子吸收法（FI一HG－AAS>测定铁矿中痕量砷、锑、铋的分析方法，讨论了仪器工作参数、实验条件、基体的干扰。方法的RSD分别为2.1、2.8、2.4％（n＝11），检出限为0．20、0．57、0．32ng／ml，加标回收率为97.2%－104．0％。

关键词： FI－HG－AAS，铁矿，砷、锑、铋

1前言

    铁矿中常伴生有砷、锑、铋等有害元素，这些元素的测定大多采用常规的比色法［1－3］，但、由于元素的含量低，且存在基体干扰，往往需要用有机相萃取分离手段来进行预富集，且需对各元素分别进行单项处理，溶样时间长，步骤繁琐。近年来，随着氢化物发生技术的不断发展，氢化物发生可以方便地将待测元素从基体中分离、富集，并已成功地应用于分析As、Sb、Bi、Se、Te等元素，而流动注射的应用，又克服了环境污染、试剂消耗量大等缺点，两种方法联用，大大提高了分析灵敏度。

本文采用王水分解铁矿，一次溶样制备多元素的母液，然后利用流动注射－氢化发生原子吸收技术测定铁矿中的三个元素。本法测定砷、锑、铋的检出限分别是0．20、0．57、0．32ng／ml，方法的RSD分别为2．1、2．8、2．4％（n＝10，加标回收率为97．2％一104．0％。

2实验部分

2.1仪器

原子吸收分光光度计金属套玻璃雾化器（WNA-1型），氢化物发生器（WHG-103A）；

砷、锑、铋的空心阴极灯；瓦里安VGA-76氢化物发生器

2.2仪器主要参数

    载气压力：325Kpa；  硼氢化钾提升量：2ml/min；样品提升量：6 ml/min。

2．3试剂的配制

    硼氢化纳溶液（0．8％m／V）：称取0．8g硼氢化纳于含有0．5g氢氧化钠的水溶液中，用水稀释至l00mL，现配现用。

    碘化钾溶液：2O％m／V。 抗坏血酸溶液：10％m／V.。 铁底液（3％Im／V>:称取8．58g三氧化二铁溶解于l00mL盐酸中，用水稀释至200ml。

    硼氢化纳、三氧化二铁为进口分析纯，氢氧化纳、盐酸、硝酸为优级纯，腆化钾、抗坏血酸为分析纯，重蒸水，砷、锑、铋的标准溶液（国家钢铁材料测试中心制>。

2.4分析步骤

     称取1.000g铁矿样品（取制样按照IS03082，预干燥按照ISO／FDIS3087进行）于150mL烧杯中，加入30ml王水，盖上表面皿，先于低温加热至矿样大部分分解，再升高温至分解*，蒸发近干，取下，加入10ml  1：1盐酸溶解盐类，冷却，移至100mL容量瓶中，用水稀至刻度。

     分取1.00mL（测定锑取5.00mL）上述溶液于50mL容量瓶中，加6ml盐酸、5mL腆化锦溶液（测定锡不加>、5mL抗坏血酸溶液，用水稀至刻度，放置15－2Omin待测。分取溶液视其含量而定。同时带空白试验。

 2．5标准溶液的配制

     于一系列50mL容量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL标准溶液，砷、铋的标准溶液浓度为0.1μg／mL，锑为0．5μg／mL，加入与样品含量相同的Fe底液、6mL盐酸、5mL腆化钾洛液（测定铋不加>、5mL抗坏血酸溶液，用水稀至刻度，放置15－20min待测。

3.结果与讨论

3．1酸度的影响

本法采用盐酸作为介质，对试液酸度的影响进行了考察，当盐酸用量为6mL（试液定容在50ml容量瓶中）,即盐酸浓度在1.4moI／L时，信号强度达到zui大，且保持稳定。故本法选择1．4m01／L盐酸浓度为分析酸度。

3．2硼氢化钠浓度的影响

    硼氢化钠在氢化物反应中作为一种强还原剂，当浓度过低时，会使还原反应不*：而当浓度过高时，硼氢化钠将共存金属离子还原成金属沉淀析出，对氢化物产生吸附而影响了氢化物的释放

［4］试验结果：当硼氢化钠浓度为1.5％时，信号强度达到zui大。故选择。1.5％硼氢化钠浓度为*浓度。

3．3腆化钾浓度的影响

   本文考察了腆化钾浓度对待测元素的影响，结果：当腆化钾含量在1％－4％范围内，信号强度基本保持不变。本法选择腆化钾含量为2％。

3．4基体的干扰

    本文固定其它条件不变，考察了Fe3＋[i][PC1] 浓度变化对待测元素信号强度的影响，结果所示。Fe3＋浓度在0-0.6mg／mL范围内，As信号强度基本保持不变；Fe3＋浓度在。一1·2mg／mL范围内，sb、Bi信号强度基本保持不变；故在本实验条件下基体基本无干扰。考虑到试液颜色较深，污染泵管，在试液中加入1％抗坏血酸。

3．5校准曲线

    试验表明，在选定的条件下，砷、铋标准溶液浓度在0－8ng／mL范围内呈良好线性关系，相关系数在0.998以上。

3．6方法的检出限、精密度和加标回收率

    交替测定空白及标准溶液共22次，按D．L．＝C×3δ计算出检出限。砷、铋、锑的标准溶液分别为1.0、5.0、10.0ng/ml，检出限分别为0.20、0.57、0.32ng／mL。

     对同一样品进行11次测量，砷、铋、锑的RSD分别为2.1、2.8、2.4％。

3．7结论

     利用流动注射一氢化物发生原子吸收法测定铁矿中砷、铋、锑含量，方法简便、快速、准确度高，现已应用于铁矿分析。

作者单位：孙锡丽（北仑港进出口商品检验局）

          应海松（北仑港进出口商品检验局）

          余青（北仑港进出口商品检验局）

          陈建国（宁波出入境检验检疫局）

：孙锡丽z（0574）6883148；传真z

E－mail z yinghaisong＠cmai1。com

参考文献＝

［1］冶金产品试验方法标准汇编［S］．北京：冶金工业部情报标准研究总所，1987．

［2］北京矿冶研究总院分析室编．矿石及有色金属分析手册［M］北京：冶金工业出般社，1990．

［3］辽宁进出口商品检验局．铁矿石标准（ISO）译文全书［S］．辽宁:标准化报道杂志社1992．

［4］孙汉文著．原子吸收光谱分析技术［M］北京:中国科学技术出版社，1992

  注：本文原载于【光谱实验室】2000 Vo1．17No．1P．121－123

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