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钨铁—砷、铋含量的测定—氢化物发生原子荧光光谱法
点击次数:2759 发布时间:2008-10-22

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

 

流动注射一氢化物发生原子吸收法测定

铁矿中砷、锑、铋含量

 

 

孙锡丽    应海松    余青    陈建国

 

摘要:本文研究了流动注射一氧化物发生原子吸收法(FIHGAAS>测定铁矿中痕量砷、锑、铋的分析方法,讨论了仪器工作参数、实验条件、基体的干扰。方法的RSD分别为2.12.82.4%(n11),检出限为020057032ngml,加标回收率为97.2%1040%。

关键词 FIHGAAS,铁矿,砷、锑、铋

1前言

    铁矿中常伴生有砷、锑、铋等有害元素,这些元素的测定大多采用常规的比色法[13],但、由于元素的含量低,且存在基体干扰,往往需要用有机相萃取分离手段来进行预富集,且需对各元素分别进行单项处理,溶样时间长,步骤繁琐。近年来,随着氢化物发生技术的不断发展,氢化物发生可以方便地将待测元素从基体中分离、富集,并已成功地应用于分析AsSbBiSeTe等元素,而流动注射的应用,又克服了环境污染、试剂消耗量大等缺点,两种方法联用,大大提高了分析灵敏度。

本文采用王水分解铁矿,一次溶样制备多元素的母液,然后利用流动注射-氢化发生原子吸收技术测定铁矿中的三个元素。本法测定砷、锑、铋的检出限分别是020057032ngml,方法的RSD分别为212824%(n10,加标回收率为972%一1040%。

2实验部分

2.1仪器

原子吸收分光光度计金属套玻璃雾化器(WNA-1型),氢化物发生器(WHG-103A);

砷、锑、铋的空心阴极灯;瓦里安VGA-76氢化物发生器

2.2仪器主要参数

    载气压力:325Kpa  硼氢化钾提升量:2ml/min;样品提升量:6 ml/min

23试剂的配制

    硼氢化纳溶液(08mV):称取08g硼氢化纳于含有05g氢氧化钠的水溶液中,用水稀释至l00mL,现配现用。

    碘化钾溶液:2OmV 抗坏血酸溶液:10mV. 铁底液(3ImV>:称取858g三氧化二铁溶解于l00mL盐酸中,用水稀释至200ml

    硼氢化纳、三氧化二铁为进口分析纯,氢氧化纳、盐酸、硝酸为优级纯,腆化钾、抗坏血酸为分析纯,重蒸水,砷、锑、铋的标准溶液(国家钢铁材料测试中心制>。

2.4分析步骤

     称取1.000g铁矿样品(取制样按照IS03082,预干燥按照ISOFDIS3087进行)于150mL烧杯中,加入30ml王水,盖上表面皿,先于低温加热至矿样大部分分解,再升高温至分解完全,蒸发近干,取下,加入10ml  11盐酸溶解盐类,冷却,移至100mL容量瓶中,用水稀至刻度。

     分取1.00mL(测定锑取5.00mL)上述溶液于50mL容量瓶中,加6ml盐酸、5mL腆化锦溶液(测定锡不加>、5mL抗坏血酸溶液,用水稀至刻度,放置152Omin待测。分取溶液视其含量而定。同时带空白试验。

 25标准溶液的配制

     于一系列50mL容量瓶中,分别加入0.000.501.002.003.004.00mL标准溶液,砷、铋的标准溶液浓度为0.1μgmL,锑为05μgmL,加入与样品含量相同的Fe底液、6mL盐酸、5mL腆化钾洛液(测定铋不加>、5mL抗坏血酸溶液,用水稀至刻度,放置1520min待测。

3.结果与讨论

31酸度的影响

本法采用盐酸作为介质,对试液酸度的影响进行了考察,当盐酸用量为6mL(试液定容在50ml容量瓶中),即盐酸浓度在1.4moIL时,信号强度达到zui大,且保持稳定。故本法选择14m01L盐酸浓度为分析酸度。

32硼氢化钠浓度的影响

    硼氢化钠在氢化物反应中作为一种强还原剂,当浓度过低时,会使还原反应不彻底:而当浓度过高时,硼氢化钠将共存金属离子还原成金属沉淀析出,对氢化物产生吸附而影响了氢化物的释放

4]试验结果:当硼氢化钠浓度为1.5%时,信号强度达到zui大。故选择。1.5%硼氢化钠浓度为zui佳浓度。

33腆化钾浓度的影响

   本文考察了腆化钾浓度对待测元素的影响,结果:当腆化钾含量在1%-4%范围内,信号强度基本保持不变。本法选择腆化钾含量为2%。

34基体的干扰

    本文固定其它条件不变,考察了Fe3[i][PC1] 浓度变化对待测元素信号强度的影响,结果所示。Fe3+浓度在0-0.6mgmL范围内,As信号强度基本保持不变;Fe3+浓度在。一1·2mgmL范围内,sbBi信号强度基本保持不变;故在本实验条件下基体基本无干扰。考虑到试液颜色较深,污染泵管,在试液中加入1%抗坏血酸。

35校准曲线

    试验表明,在选定的条件下,砷、铋标准溶液浓度在08ngmL范围内呈良好线性关系,相关系数在0.998以上。

36方法的检出限、精密度和加标回收率

    交替测定空白及标准溶液共22次,按DL.=C×计算出检出限。砷、铋、锑的标准溶液分别为1.05.010.0ng/ml,检出限分别为0.200.570.32ngmL

     对同一样品进行11次测量,砷、铋、锑的RSD分别为2.12.82.4%。

37结论

     利用流动注射一氢化物发生原子吸收法测定铁矿中砷、铋、锑含量,方法简便、快速、准确度高,现已应用于铁矿分析。

 

作者单位:孙锡丽(北仑港进出口商品检验局)

          应海松(北仑港进出口商品检验局)

          余青(北仑港进出口商品检验局)

          陈建国(宁波出入境检验检疫局)

:孙锡丽z05746883148;传真z

Email z yinghaisongcmai1com

参考文献=

1]冶金产品试验方法标准汇编[S].北京:冶金工业部情报标准研究总所,1987

2]北京矿冶研究总院分析室编.矿石及有色金属分析手册[M]北京:冶金工业出般社,1990

3]辽宁进出口商品检验局.铁矿石国际标准(ISO)译文全书[S].辽宁:标准化报道杂志社1992

4]孙汉文著.原子吸收光谱分析技术[M]北京:中国科学技术出版社,1992

  注:本文原载于【光谱实验室】2000 Vo117No1P121123

 

 

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