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食品和饮用水中微量铅的氢化物发生原子吸收法测定
点击次数:3205 发布时间:2008-10-22

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259


 

食品和饮用水中微量铅的氢化物发生原子吸收法测定

 

河南省鹤壁市卫生防疫站 宋新

提要 本测定方法采用WHG102A2型流动注射氢化物发生器,配合GFU202型原子吸收分光光度计测定食品和饮用水中微量铅。特征浓度1.5μg/L/1%,捡出限085μg/L,标准曲线回归相关系数r09993,变异系数25%-42%,回收率950-1028%。本法具有准确度好,灵敏度高,分析速度快和操作简便等优点,适合基层实验室推广普及。

铅是常见的有害元素,在卫生理化检验中列为必检项目。目前应用的检验方法是双硫踪比色法和火焰原子吸收法,前者操作繁琐,对实验人员毒害较大;后者灵敏度低不能满足检测要求,应用火焰萃取法虽能提高灵敏度,但有机溶剂挥发侵害人体健康。石墨炉原子吸收法测铅有较高的灵敏度,因重现性差和仪器昂贵目前未普及应用。我们用氢化物发生原子吸收法对食品和饮用水中微量铅进行分析,经过多次测定,并与标准方法进行对比实验,取得令人满意的实验效果。

1.实验部分

11仪器与试剂

原子吸收光谱仪、金属套玻璃雾化器(WNA-1型)、流动注射氢化物发生器(WHG103A3型);铅空心阴极灯;多功能消解仪,(宜兴绿色理化仪器研究所)。铅标准溶液1mI1μg10%铁氢化钾溶液;2%硼氢化钾溶液[称取2g试剂溶于100ml 0.5%的NaOHGR)溶液中-分析前新配制];盐酸,硝酸和高氯酸均为GR级试剂, 所用玻璃器皿均在稀硝酸中侵泡24h以上。

12仪器分析条件

灯电流3mA;波长2833nm;光谱通带04nm;乙块流量10L/min;空气流量7.0L/min;氢化物载气(高纯氮)流量120ml/min

13实验方法

131标准溶液的配制和样品处理

准确吸取1.0μg/ml的铅标准溶液。00.100.200.30. 04005ml,分别置于650ml容量瓶中,各加入10%的铁氢化钾溶液2.5ml和浓盐酸1.2ml后,用二次蒸溜水稀释至刻度, 摇匀备用。样品处理分别为:食品处理按照GB500912-85的有关方法【1】,用多功能消解仪快速消解后, 加入与标准溶液系列相同体积的铁氰化钾和盐酸二溶液,用二次蒸溜水稀释并定容至50ml容量瓶的刻度, 摇匀备用, 饮用水取25ml水样加铁氰化钾和盐酸后用二次蒸溜水稀释至50ml

132测定方法

将氢化物发生器装置与原子吸收仪器联接并调至zui佳状态, 将电热石英管通电加热,把氢化物发生器的试液导管插入测定溶液的容量瓶中;清洗导管插入二次蒸溜水瓶里;硼氢化钾导管插入2%的该溶液中。按下氢化物发生器的按键,数秒后仪器显示出测定溶液的吸光度。

将记录的标准溶液系列各吸光度值绘制标准曲线,样品试液及空白溶液的吸光度参照标准曲线求出样品中铅的含量。

2 结果与讨论

21 标准曲线线性范围 在0-80μg/L的浓度范围内,标准曲线相关系数为09993

22 特征浓度为15μg/L/1%,检出限085μg/L。以320和,45μg/L的三种浓度铅标准溶液重复测定,变异系数分别为25%、42%和36%。

23 样品及样品加标回收实验

对本站某周内卫生监测中的部分样品取6次测定的均值计算标准偏差和变异系数,并做加标回收实验,结果见下表。

样品测定结果与加标回收实验表

祥品名称 含量 S CV(%) 加标(μg/l X P(%) 饮用水1 18.3μg/1 0.659 3.6 10 27.8 95.0

饮用水2# 未检出 -- - 4 4.11 102.8

酱油 25.6μg/kg 0.973 3.8 15 40.5 99.3

白酒 16.6μg/kg 0.88 5.3 10 26.7 101.0

面粉 31.2μg/kg 1.285 4.1 20 50.8 98.0

24 不同测定方法的对比实验 用本法与国标双硫踪比色法分别对同一样品进行实验对比,双硫踪比色法测定结果为045mg/kg。本法6次测定均值为044mg/kg。两种方法经统计学处理无显著性差异(t=4.142, P>005)。

25 铅的氢化物发生反应通常采用盐酸介质,在较低的酸度下进行测定。此外, 还要求反应液中存在一定量的氧化剂【2】。1.2ml的浓盐酸是本实验的zui佳加入量;作为氧化剂的铁氰化钾溶液zui佳加入量是2.5ml,它既起到了增感效应, 又掩蔽了一些金属的干扰;5μg/l的铜, 10μg/l的硒, 50μg/l的铝、砷、镍和铁2000mg/l的钙、镁和磷酸盐对测定无明显干扰。

26 氢化物发生原子吸收法的灵敏度比直接火焰原子吸收法约高出3个数量级【3】。待测元素的氢化物产生过程也是一个分离过程,可以克服样品中其他组分的干扰,提高分析的准确度。不足之处是测定元素的浓度线性范围较窄,精密度不如火焰原子吸收法高。

本实验表明:氢化物发生原子吸收法测定食品和饮用水中微量铅,具有分析快速准确、操作简便、灵敏度高、试剂用量少等优点,适合于在基层实验室普及推广。

参考文献

1.中华人民共和国国家标准,食品卫生检验方法理化部分。*版,北京;中国标准出版社。198544

2.孙汉文,原子吸收光谱分析技术。*版,北京;中国科学技术出版社,1992127

3.李盛亮,等。原子吸收光谱法。*版,上海;上海科学技术出版社,198937

 

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