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石墨炉原子吸收法测定麦芽粉中的锗和硒
点击次数:3568 发布时间:2008-10-22

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

石墨炉原子吸收法测定麦芽粉中的锗和硒

 

舒永红  牟德海
中国广州分析测试中心,510070 广州

 

摘 要 本文叙述了平台石墨炉原子吸收法测定麦芽粉中的锗和硒,采用PdNiPd基体改进剂,使锗和硒的灰化温度分别提高到14001200,有效地消除了基体干扰。方法特征量为31pg(Ge)23pg(Se),检出限为28pg Ge62pg Se(3σ)。对含22110μg/g Ge1835μg/g Se的样品测定,相对标准偏差为Ge 3.75.6%(n=9),Se 4.36.5%(n9),回收率在90105%之间。

主题词 平台石墨炉, 原子吸收, 麦芽粉, 锗, 硒

   锗和硒在防止疾病方面的作用已引起人们的广泛关注。一般植物中锗和硒的含量较低13,通过生物培养,可使其含量明显提高4。石墨炉原子吸收法测定锗和硒有一定困难,主要是由于锗和硒在石墨炉或样品预处理过程中容易损失。锗的卤化物沸点很低,氯化锗在84就挥发1。在石墨炉中则易形成GeO而造成锗的丢失2。硒在高于150时就有损失3,陈则树等4用高压分解容器消解样品,测定了灵芝提取物等样品中的锗,但未指出将消解液蒸至近干的温度,若温度太高,势必造成一定的Ge损失。区红等5采用砂浴,控制温度在160以下,消解样品,测定了食品中的硒。但此方法不适用于锗的测定,且加入基体改进剂抗坏血酸的浓度过高,易腐蚀石墨管。本文采用高压溶样器消解样品,低温水浴蒸发,L′vov平台以及Pd+NiPd作基体改进剂,测定了经培养处理后麦芽粉中的锗和硒。方法简便,快速可靠,可广泛应用于生物样品中锗和硒的测定,为研究植物富锗和富硒作用提供了依据。

  一、仪器
  石墨炉原子吸收光谱仪,金属套玻璃雾化器, PR-100型打印机,国产高性能空心阴极灯,热解涂层石墨管,仪器工作条件见表1
  二、试剂
  1mg/mL锗标准溶液:用1mol/L NaOH溶液溶解分析纯GeO2配制而成,此储存液中含0.1mol/L NaOH
  1mg/mL硒标准溶液:用zui少量的优极纯硝酸溶解金属硒含量大于99.99%)配制而成。
  1mg/mL钯溶液:光谱纯钯溶于浓硝酸配制而成,进样体积5μL
  1mg/mL钯加2mg/mL镍溶液:光谱纯钯溶于浓硝酸,分析纯硝酸镍溶于水,混合配制而成,进样体积为5μL

1 仪器工作条件

 

元    素

Ge

Se

波长/nm

265.1

196.0

灯电流辅助阴极电流mA

8(4)

8(5)

光谱通带/nm

0.7

0.7

干燥 温度/,时间/s斜坡/保持

14010/25

14010/25

灰化 温度/,时间/s斜坡/保持

140025/10

120020/10

原子化* 温度/,时间/s斜坡/保持

24000/4

20000/4

清洗 温度/,时间/s斜坡/保持

26001/1

24001/1

 

       *内部气流量为200mL/min(氩气,原子化时停气。
  三、实验方法
  准确称取0.20.5g样品于高压熔样器中,加5mL浓硝酸,1mL 30% H2O2,在150恒温箱中放置5小时,冷却后取出聚四氟乙烯罐,在80水浴中蒸至近干,用二次水溶解定容,测定锗时加Pd+Ni改进剂5μL,测定硒时加Pd改进剂5μL

结果与讨论

  一、基体改进剂的选择
  测定锗和硒用得zui多的基体改进剂是PdNi,实验研究了NiPdPd+Mg(NO32Pd+抗坏血酸,PdNi等改进剂对锗和硒吸光度的影响。结果表明,对于测定锗,NiPd+Ni的增感作用zui强,考虑到Pd+Ni使锗吸收信号峰型较好,故选用PdNi作锗的基体改进剂,其用量为5μg Pd+10μg Ni。对于测定硒,Pd系列改进剂的增感作用强,且相类似,Pd+Mg(NO32Pd+Ni的背景吸收比单独使用Pd时高,而抗坏血酸易腐蚀石墨管,故选用Pd作硒的基体改进剂,其用量为5μg
  二、石墨管的选择
  Pd+NiPd基体改进剂存在下,比较了普通石墨管(GT)P-E公司热解涂层石墨管(PEPGT),国产航空航天部热解石墨管(CPGT),全热解石墨管(WPGT)以及P-E热解涂层平台石墨管(PEPFGT)GeSe信号的影响,结果表明PEPFGT灵敏度zui高。故选用P-E公司热解平台石墨管作原子化器。
  三、灰化和原子化温度的选择
  1和图2分别是GeSe在改进剂Pd+NiPd存在下的灰化-原子化曲线,选用14001200GeSe的灰化温度,其原子化温度分别为24002000
  四、样品预处理方法
  比较了几种样品预处理方法,结果表明,采用高压熔样器消解样品,80水浴蒸发,获得的Ge回收率zui高,Se也不受损失,故选用此方法处理样品。
  五、干扰试验
  尽可能模拟实际样品共存干扰成份,取得回收率在87.8113%之间,下列元素不干扰2ng Ge的测定括号内为μg)KCa(50),Na(80),Mg(32),Fe,Cr(10),Mn,Cu,Cl(20),Zn(4),P(1.4),SO24(2.5)。下列元素不干扰2ng Se的测定括号内为μg):K,Na,Cl(40),Fe,Mn,Cu,Cr(20),Ca,Mg,SO24(10),Zn(8),P(5.4)。实际样品中GeSe的吸收峰形与相应的标准吸收峰形比较,形状位置都极为相似,表明克服干扰是有效的。
  六、精密度和准确度
  将样品平行处理9份,测定GeSe含量,计算相对标准偏差,结果见表2,回收率见表3

1 Ge的灰化-原子化曲线(2ngGe)

2 Se的灰化-原子化曲线(1ng Se)

2 精密度试验

 

样品号

元素

测定结果/(μg. g1

均值/(μg . g1

RSD(%)

1

Ge

22

21

20

23

21

22

23

23

20

22

5.6

Se

24

25

23

24

23

25

22

22

24

24

4.7

2

Ge

26

28

26

27

24

25

25

26

27

26

4.7

Se

18

20

18

19

16

18

17

19

18

18

6.5

3

Ge

110

114

107

104

116

110

105

113

111

110

6.5

Se

25

27

25

24

24

25

27

26

23

25

5.5

4

Ge

58

58

54

57

62

60

56

59

58

58

4.0

Se

72

75

65

72

73

70

71

74

75

72

4.3

 

3 回收试验

 

样品号

元素

样品含量/μg

加入标准量/μg

回收量/μg

回收率(%)

1

Ge

22

20

19

95

Se

24

20

18

90

2

Ge

26

20

20

100

Se

18

20

19

95

3

Ge

110

100

105

105

Se

25

40

39

98

4

Ge

58

60

58

97

Se

72

80

82

102

 

  七、灵敏度和检出限
  GeSe的线性范围均为0100ng/mL,计算灵敏度特征量31pg Ge23pg Se(0.0044A,对空白20次测量,算得检出限分别为28pg Ge62pg Se(3σ)。

舒永红,1966年生,中国广州分析测试中心助理研究员

参考文献

 1 马钦科Z.郑用熙等译.元素的分光光度测定.北京:地质出版社,1983p240
 2 Kolb AMuller-Vogt G,Wendl W,Stobel W.Spectrochim.Acta,1987;42B:951
 3 坎特尔J E编,黄德玲等译.原子吸收光谱分析.北京:科技文献出版社,1990p267
 4 CHEN Zeshu et al(陈则树等).Chinese J.of Analytical Chemistry(分析化学199119(12)1405
 5 OU Hong et al(区 红等).Analytical Laboratory(分析试验室199514(5)66.

 

 

 

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