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石墨炉原子吸收法测定全血中铅的探讨
点击次数:3630 发布时间:2008-10-22

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259


 

石墨炉原子吸收法测定全血中铅的探讨

 

杜菡,游建

    铅(Pb),是多系统、多亲和性的重金属性的毒物,主要试嗜胎盘和嗜神经性毒物,铅在体内任何痕量的存在即会造成伤害,如达到一定浓度,还会对儿童大脑造成不可逆转的损害。血铅值反映近期铅的摄入量,常作为体内暴露水平的重要指标。世界卫生组织(WHO)规定了各类人群的血铅生物阈限值,儿童为100ug/L。目前国家未见推荐方法,1999年,卫生部颁布了.标准编号为WS/T174-1999血铅的酸脱蛋白──石墨炉原子吸收光谱法,我们参照此方法并改用10%V/V)硝酸去除血中蛋白,再根据血样粘稠进样时容易飞溅等特点,设置了石墨炉程序升温,分两步干燥,解决了血样容易飞溅的难题。为评估方法的准确性,进行了忙样分样,结果满意。样品的回收率为86%-103%,相对标准偏差RSD=4.19%

 

1 实验部分

1.1 方法原理

  全血经10%HNO3容血和去血蛋白质后,充分振荡高速离心沉淀。取上清液用石墨炉原子吸收光谱测定铅含量。

1.2 仪器和试剂

1.2.1 AA-7001原子吸收仪,铅空心吸收灯。

1.2.2血铅标准储备液

  浓度分别为38ug/L112ug/L284.2ug/L385.7ug/L,(中国预防医学科学院环卫所)。

1.2.3  1.5ml带盖聚乙烯离心管。

1.2.4  液体高速混合器,(太仓市科教器材厂)。

1.2.5  高速台式离心机(上海医用分析仪器厂)。

1.2.6  10%V/V)硝酸,取10mL高纯硝酸用纯水稀释到100L

1.2.7  25 50 1000ul可调微量加样器。

1.2.8  仪器工作条件

    pb测定波长283.3nm,灯电流3mA,光谱带宽0.2nm,保护气:氩气。氘灯扣除背景。                    

1.3  标准曲线制作

    各取50uL铅标准储备液管内壁呈环状加入事先已装有300uL10%HNO31.5带盖聚乙烯管中,这时浓度被稀释7倍,标准系列浓度分别为:0.0ug/L5.43ug/L16.0ug/L40.6ug/L55.1ug/L。立即置高速液体旋涡混合器混匀30/s,放置30min后以1000rpm速度离心10min,取上清液20ml进样,测定吸光值,绘制浓度──吸光度标准曲线,回归方程:y=3.394×10-3X+0.0103 r=0.9992,线性范围5ug/L-100ug/L                  

1.4  样品测定                            

50uL抗凝血同标准曲线制作,然后取上清液20uL进行石墨炉分析,从标准曲线中查出对应浓渡,乘以稀释倍数  即得血中铅含量。        

 

2  结果与讨论                    

2.1 温程序                        

由于样品的粘度较大,干燥时容易飞溅,我们将其分为两步干燥,并将第二部干燥时间相应延长,解决了容易飞溅。

1石墨炉升温程序     

程序 起始温度(℃)终止温度(℃) 时间(s)气体

干燥 60             120        25      打开

干燥120             130        20      打开

灰化130             450        20      打开

灰化450             450        10      打开

灰化450             450         6      关闭

原子化2000          2000        4      关闭

清楚  2300           2300       3      打开

2.2精密度和回收率实验

  取血样重复测定6次,并添加标样测定回收率,结果见表2和表3

2精密度实验结果(n=6

血样值(µg/L) 测定值(µg/L S  RSD%

10.8         11.2     11.3    0.45   4.19

10.2         10.3     10.7  

3 回收率实验结果

血样本底 加标量 测定次数 回收率 平均回收率 

µg/L (µg/L)  (n)      (%)     (%)

20.4      20     5     86.2-103.5  92.4

2.3盲样的测定

  我们用此法测定了中国医科院环卫所提供的质控样,结果见表4和表5。两组质控样经统计学处理,其质空评估值Q<[1],表明整体操作存在误差较小,测试结果合格。

4 质控实验结果

质控样代号  测试值(µg/L  真值(µg/L

   p1         116.4         118

   p2         148.5         147

   p3         318.2         314

   p4         182.2         191

   p5         80.8          87 

环卫所提供

5 质控样结果

质控代号  测试值(µg/L   真值(µg/L)

1              102.8       110

2              194.4          280

3               22.3            20

4               47.2          48

5              345.2         362

6              162.5         157

环卫所提供

2.4  样品的稳定性

   通过实验,血羊经处理后2h稳定,因血液成分较为复杂,超过两小时后,结果不稳定,所以血样处理后应尽快测定。

小结

本文通过对去蛋白    石墨炉测定血铅方法的探讨摸索,根据本实验条件对实验条件进行了改进,证明本法具有快速准确灵敏度高等特点,加之用血量少,手指血或耳垂即可,儿童易于接受,很适用于大面积测定儿童血铅含量。

 

参考文献

[1]

  徐伯慧,阎慧芳主编.<<工作场所有害物质监测方法>>,中国人民*出版社,2003322-323

[2]

  牛映斗.全血中铅的石墨炉原子吸收法分析,内部资料,2002

 

 

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