原子吸收光谱仪属于精密专用设备,需要定期调试与保养。本文按照操作规定和注意事项,结合实践经验论述原子吸收光谱仪在使用过程中对仪器调试、仪器维护和保养的几种方法,使仪器分析随时可达到最佳的效果。
仪器维护保养是精密测定的前提。良好的保养不但提高仪器的使用寿命,同时也是准确测定的关键所在。保养首要是规范操作者的责任心,其次要明确主要部件易出现的问题及解决办法。
1.原子化系统的维护与保养。在每次样品测试分析完之后要进行要对雾化燃烧器系统清洗一次。以保证狭缝不留残渣、确保火焰的稳定性。包括喷雾器、雾室和燃烧器。
清洗方法:①继续点燃火焰用去离子水(可用二次蒸馏水代替)喷蒸5分钟以上,目的是清除残留的微量样品。若喷入有机样后,可先喷与样品互溶的有机溶液5分钟,再喷1%的硝酸5分钟,最后喷去离子水(可用二次蒸馏水代替)5分钟以上。②溢出的溶液滴,特别是有机溶液滴应及时清除。③废液管积液到达雾化桶下面后会使测量时极其不稳定(要避免形成双水封),所以要随时检查废液管是否畅通,定时倾倒废液。
问题与处理:当喷雾器(毛细管)发生塞碍现象时,千万不能用细金属丝去通透,那样极易损坏玻璃零件。取下四个螺钉及小弯角,卸下撞击球,用压缩空气反吹,疏通气路。还可以将喷嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有机溶剂造成的堵塞,可将前端插入重铬酸钾溶液中浸泡。通气后,用去离子水(可用二次蒸馏水代替)喷蒸5分钟以上即可。燃烧器的缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带壮的兰色火焰。若火焰呈齿形,说明燃烧头缝隙有污物需要清洗。若是盐类结晶,可用滤纸插入缝口擦拭,也可以卸下燃烧器用1:1乙醇-丙酮清洗;如有熔珠出现可用金相砂纸打磨或刀片轻轻磨刮,不能将缝隙刮毛,严禁用酸浸泡。此项工作需严谨、细致的人员在极小心的情况下完成。
2.光源的维护保养。空心阴极灯及光学系统表面沾有灰尘可用洗耳球吹掉。当表面沾有手印或油污,不能用镜头纸或脱脂棉干擦,只能用酒精和乙mi(按1∶3)混合液沾脱脂棉轻轻擦拭。空心阴极灯使用寿命5mA灯电流在1000小时以上。如果长期不用,则2~3个月让它通电点燃1~2小时。灯的复活:采用反接去气法。将灯的两极与电源正负极反接,在最大工作电流状态下,点燃20~30分钟,使阴极红热,达到去气目的。
总之,无论是检查、调试、维护与保养的每一个步骤都需要严谨认真的工作态度;每一个细节都不可以疏忽大意;每一个工作节点都要求尽善尽美。这样仪器才可以保持最佳状态,才可以测出准确有效的数据。
3.光学系统维护和保养。外光路的光学元件必须经常保持清洁、干净,其清洗周期每年至少一次。如果光学元件上有灰尘沉积、只需用擦镜纸擦试干净即可;如果光学元件上沾有油污或溅上测定样品溶液时,将光学元件污染部分先浸在乙醇与乙mi的混合液(1∶1)中洗涤,然后并用干燥了的纱布去擦试干净,再后用蒸馏水冲洗,最后用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,严禁用手去擦试金属硬物或触及镜面。