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氢化物发生器使用说明书
点击次数:7086 发布时间:2009-04-15

WHG-103A

流动注射氢化物发生器

使用说明书

 

 

1.             目录―――――――――――――――――1

2.             前言―――――――――――――――――2

3.             开箱验收―――――――――――――――2

4.             外形和安装――――――――――――――3

5.             原子吸收主机的准备――――――――――3

6.             发生器的工作条件―――――――――――4

7.             操作手续―――――――――――――――4

8.             分析性能检查―――――――――――――5

9.             试样的测定――――――――――――――6

10.        日常维护及故障排除――――――――――7

11.  发生器安装图-――――――――――--8

12.        发生器正面图―――――――――――――9

13.        发生器简明测定方法――――――――――10

14.        砷的测试―――――――――――――――13

15.        铅的测试―――――――――――――――13

16.        汞的测试―――――――――――――――14

17.        硒的测试―――――――――――――――15

18.        声明―――――――――――――――――16

19.        发生器安装顺序―――――-――――――17

20.        装箱单――――――――――――――――18

21.        氢化物原子吸收法国家标准方法―――――19

 

WHG-103A 型流动注射氢化物发生器

使           

    本型氢化物发生器是我国原子吸收光谱分析专家吴廷照教授多年研究成果, 是技术独特,性能优异,可满足不同需要的系列发生器的一种,是WHG102A2型氢化物发生器的升级产品,只在本公司*生产。        

 

    1.1 本型氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计主机配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲、锗和冷原子吸收法测定汞。

    1.2 工作情况:用载气压力作为自动化能源, 按下启动键, 自动定量吸入3 种溶液(硼氢化钾、试样、载液), 吸满后发出读数信号, 载带试样溶液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动, 会合后发生反应,生成物被载气带入气液分离管, 混合气进入电热石英吸收管原子化器,废液自动排出,主机用峰高法读数,也可用峰面积法读数。

    1.3 本系列发生器所拥有的优特点:

    . 独特的吴氏气动自动化专有技术:自动进液、量液系统(定量进样)、稳流器取代蠕动泵、程序-时间控制器等都是利用载气气源压力工作的气动自动化体系,装置精巧, 性能优于电动自动化体系。

    . 自动化程度高:只用一个启动键,轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程,可以与主机联机自动读数(主机须有此功能)。

    . 独特的电热石英吸收管(原子化器):装置小巧*可用于塞曼型主机上的吸收管,升温快速, 安装方便,温度稳定,使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗,只要温度降下来即可迅速改变分析方式。

    . 分析性能灵敏度、检出限、稳定性、工作效率优越:灵敏度,大部分可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A,例如砷优于0.15ng/mL/1%A, 大约相当于固体试样中0.1ppm;相对标准偏差(RSD):厂控指标小于3%;单次测定时间约25-35秒。

    . 适应性强:所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。

    . 可靠性高:故障率低,基本没有易损件。

    . 重量轻体积小:主机约1.5kg )体积小(20.5×15×12.5cm)安装方便。  

    . 可适用多种读数方式:峰高读数(采用此种方式), 峰面积读数,连续读数。

    . 溶液用量少-试样溶液2-2.5mL( 包括清洗;硼氢化钾溶液1-1.5mL;载液5-6mL

 

    2.1 .开箱后请按装箱单核对器件, 如有问题请及时与厂家。

    2.2 .如在冬季运输, 呼吸管内的水已经放出, 请按 9.2 方法向呼吸管内注入蒸馏水, 如运输中不会结冰, 呼吸管内的水没有放出,  但在前面板呼吸管上口的通气管上夹有夹子以防止水流入其他部分, 使用前取下此夹子查看软管应弹起开通 ), 以后发生器使用存放不可倾斜120度以上。

    3.1  发生器应安装在主机燃烧室左侧或右侧, 避开辐射热。

    3.2  前面板, 见第9页正面图 后面板, 见第8页背面图

3.3  电热石英吸收管的安装:先将石英管装在两片半园的磁管内,用不锈钢卡箍将两半园磁管固定为一体,长一些的两不锈钢片要在同一轴线方向朝下,用螺丝紧固,再将接线磁柱套在石英管细管上,将电热丝紧固在接线柱两端,将两不锈钢插片插入燃烧缝内见安装图

3.4  石英管磁柱外端用我公司所配电线连接,另一头与发生器背面石英管电源连接。所有准备工作做好后,再将发生器电源线通电(注意电热丝与主机体不要有短路)。             

3.5  请按安装顺序(第17页),安装图(第8页)和使用说明书安装本发生器。        

原子吸收分光光度计主机的准备

    4.1. 按常规法开机。

    4.2 .光源:用普通空心阴极灯( 2电极,用高性能空心阴极灯(3电极,我公司有售并配电源,可增加强度、提高灵敏度、稳定性、减少临近谱线的干扰。

    4.3 .光谱通带宽度:普通灯用 0.4nm, 高性能灯可增加到1-2nm( 仍有高灵敏度而强度提高许多倍

    4.4 .读数方式(请参看原子吸收主机使用说明书)。

    峰高法-联机自动, 也可在读数哨音响后手按主机读数键,设积分时间1520秒,或目视读zui大值或用记录议。

    ⑵峰面积法-设延迟读数时间35秒,积分58秒,哨音响后按读数键开始延迟并读数。

⑶连续法-有效取样量1mL (需出厂设定)时可用此法, 如主机有延迟读数功能,  将延迟读数时间调到出现zui大吸收时间约5-8   参看吸收曲线示意图,见检测图检查记录 ) , 哨音停止后按主机读数键开始计时, 到时瞬时读数或积分读数, ( 积分时间1-3 。如主机没有延迟读数功能, 可在呼吸管上标出水面下降到出现zui大吸收的标线, 水面下降到此标线时瞬时读数或积分读数, 连续法积分读数的稳定性优于峰高法。也可将积分时间设定为0.5,连续读数次数设为30次,哨音响后按读数键开始读数,完成后取30次中zui大读数。

4.5.点的调节:有峰高法读数的主机, 通常都可在按读数键后瞬间先自动调零, 如不能自动调零可以在哨音后先按调零键调零时间应小于2 ), 再按读数键, 如没有自动调零功能或调零时间大于5, 只能手动调零, 可在按启动键后即按调零键, 测若干次调一次。

4.6 电热石英吸收管的位置调节:安装吸收管之前先调灯的位置到能量满度, 将吸收管插片插入燃烧缝内后,再调燃烧器的上下,  前后和角度, 使有zui大能量从吸收管内通过。

4.7石英管安装后能量会有损失,在石英管通电、氮气开通后原子吸收主机的灯能量都会有变化,所有准备工作完成后还要检查调整灯能量,使之达到工作要求。

发生器的工作条件

  5.1 气源-调压器输出压强为0.25MPa(已调定), 请使用随机配备的钢瓶减压器。使用时先打开钢瓶总开关,再打开输出开关(蓝色)。停用应关闭钢瓶气源。

  5.2 电热石英吸收管的温度-电热石英吸收管通过供电电压控制它的温度, 多数氢化物元素的原子化温度在900度左右发橙红色光 ,本型氢化物发生器用90-110V电压即可,可通过发生器背面电压(温度)调节钮调节,塞曼型主机专用石英管电压应在50-100V范围内调节,PE型和GBC型直接用220V电压(灵敏度稍低)。测定汞仍用同样吸收管, 但不通电加热。

  5.3  载气流量-可在100-200ml/min之间试验优选, 一般为120150ml/min     

5.4  室温-zui低室温应在15℃以上 , 室温高灵敏度较高,反之则降低。

5.5  废液管下口必须在水面以上,不需水封,并保证管路顺畅。

5.6  所有氢化物元素在测定过程中必须注意元素的价态,价态不符将没有灵敏度或是灵敏度很低,价态的还原在本说明书后面的制定分析方法中有介绍。

5.7  所有氢化物元素在测定过程中,酸度非常重要,酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响,具体各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介绍,或参考有关资料。

 

  6.1  本发生器只有按启动键和更换试样为手动主机需有遥控读数), 其它自动进行。

   6.2  测定程序见下图工作情况:

                                            

 吸入           测定程序       更换试样或

     溶液              发生和读数         重复测定

                                                      

      

按下启动键-轻按一下即可松手 (手停留约半秒, ),有放气声。

. 吸入溶液-按下启动键后同时自动吸入3 种溶液, 载液和硼氢化钾溶液用水驱动, 呼吸管内水面上升表示吸入, 上升停止, 表示吸满, 下降为排出(也是反映时间),下降停止为排尽,同时表示本次测定完成。试样溶液量管用气驱动, 吸排情况不需指示, 超过设定的吸满时间12后发出哨音。

哨音-读数的信号,开始测定。

测定程序发生和读数-哨音停止后开始反应,并按选定的读数方式读数,载液载带试样溶液、 硼氢化钾溶液开始按调定的速率稳流流动,两种溶液会合后发生反应, 生成的气体氢和氢化物和废液被进入的载气一同带入气液分离管,分离后的混合气体进入电热石英吸收管氢化物被原子化,废液溢流排出, 这些与经典的流动注射法相同。试样量管内,用作清洗的废液, 经气液分离管快速排出。

更换试样或重复测定-得到读数后更换试样, 也可提前到哨音停止后试样吸入管有气泡吹出时更换试样,或重复测定。有效取样量为1mL, 需等待呼吸管内水面停止下降开始下一次测定。

6.3.正式测定前,为了清除管道内的水和空气,先将试样吸入管插入载液中,硼氢化钾管吸入硼氢化钾,进行2 次测定过程, 每次都等呼吸管水面下降停止后再开始下一次清洗。开始测定后先测空白,前两个数据可不取,以后测定过程中不用每次清洗。

6.4.测定完毕, 为清洗所有管道, 3支进液管都插入蒸馏水中, 进行2 次测定操作过程,然后提起3支进液管进行1次测定操作过程, 吸入空气, 排出管内的水。

  分析性能检查测定砷标准溶液

7.1  稳定性、灵敏度的检测

. 溶液的配制

载液-1% HCL ( V/V )

空白溶液-10% HCL( V/V )。用高纯盐酸或低砷分析纯盐酸配制。

砷标准溶液-配制6ng/mL 三价,如不是3价或价态不清,请按后面的方法做价态还原工作(氢化物元素必须注意价态问题),介质同空白。

硼氢化钾溶液-1.5%, 1.5克硼氢化钾, 0.3克氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料瓶中(不可用玻璃容器), 100mL蒸馏水溶解,(可以保存一周)。

.主机条件:

波长-As 193.7nm

通带宽-0.4nm-(高性能灯可用或12 nm 光谱带宽

光源-高性能砷灯, 总电流10mA,调电流分配器到zui大能量输出。普通灯68mA

读数方式:峰高读数,积分时间15秒。

载气流量-150ml/min

电热吸收管工作电压, 80-110V。(塞曼型原子吸收用 80120VPE220V)。

. 按本说明书6.2测定程序测定空白和砷标准溶液的吸光度,各测定 511次,由主机或计算器计算出:

   灵敏度( S ) S=               ng/mL1%A。“A 标样的吸光度平均值,“B”空白的吸光度平均值。厂标S应小于0.18 ng/ml,原子吸收主机型号不同,灵敏度也不相同。如果取0.1试样溶解后稀释到10mL用于测定, 此灵敏度相当于试样中0.03ppm.

稳定性:用标液各次测定结果计算出相对标准偏差( RSD )厂标应小于3%一般氢化法测定, RSD达到 5% 已经很好, 对低含量测定即使为10%也可接受。

低吸收的稳定性, 用空白溶液各次读数计算出标准偏差( SD )厂标 SD 应小0.003 吸光度与主机稳定性有关

检出限( SL )3倍空白溶液的标准偏差计算出检出限, 数值应与灵敏度数值相当至三分之二。

7.2 系列标准(标准曲线)的制做

.按本说明书7.1进行硼氢化钾、空白、载液的配制。

.分别配制出02468ng/ml系列砷标准样品(砷标样应为3价),介质为10%盐酸,因原子吸收不同,灵敏度也不相同,用户可根据具体仪器情况配制系列标准,但zui大消光值不要超过0.8A

.按照原子吸收和发生器的使用说明书设定标准曲线测定条件。

.按本说明书6.2测定程序和原子吸收使用规程进行系列标准的测定。

.测定完成后画出标准曲线,计算出线性相关系数,R应大于0.99,如果线性不很好,可再做一至两次,如几次测定各个点的位置基本相同,可视为标样配制误差,如不相同再找其它原因。

注:因本发生器测定的是微量元素,所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作归程对所有使用器皿认真清洗,配制过程认真仔细,因为很小的配制误差都会对测定结果造成很大影响。

  8.1 用户应有所测试样和所测元素的参考方法,可以减少方法试验的工作量。

  8.2 化学条件:.

   试样的溶解方法, 不可使被测元素损失。

  注意被测元素的价态, 必要时需还原或氧化到适于测定的价态, 例如砷应为3亚砷酸根。铅应从2价氧化到4价。其它元素的适用价态和还原方法后面测定方法中有介绍,请参考。

  样品溶液中酸的种类和酸度-氢化法常用盐酸或硫酸共存少量其它酸, 不干扰 酸度范围非常重要, 前人已有可靠结果, 不一定需要重复工作,可用本说明书后面提供的测定方法做参考。。

    试样中被测元素含量, 应稀释到可测范围内, 高倍数的稀释误差不大, 而共存干扰元素稀释后可能低于干扰量, 这是有利的。

有无共存干扰元素, 应采用适当方法控制干扰。

. 含有有机物的样品必须进行破坏处理

       8.3  需优化选择的条件-硼氢化钾的浓度, 可在0.53%之间选择, 每次改变0.5%, 如果不追求灵敏度, 都用1.5% 也可, 测定汞用0.5%,汞易还原。

日常维护及故障排除

    9.1  使用和存放时都不可将发生器横放, 以免呼吸管内水流出, 在零度以下运输前或室内存放, 应将呼吸管内水放尽。在零度以上运输时可将呼吸管上口外露的软管用夹子夹紧, 防止水流出, 使用前将夹子取下。

   9.2  向呼吸管内注水-用夹子夹住注水管(背面图12),取下塞子,用附带的注射器吸满蒸馏水, 接到后面板的注水管上, 取下夹子,在哨音前注水至上、下刻度线之间 , 用夹子夹住注水管, 取下注射器, 用塞子堵住注水管, 长期使用后, 由于蒸发损失, 下水面低于下蓝色刻度线, 需用此法补充加水。

   9.3  吸收管的清洗-吸收管长期使用后内表面它与氢气作用生成氢基, 它夺走氢化物中氢而原子化有盐雾沉积使测定灵敏度下降。可用氢氟酸清洗, 吸收管垂直放置, 下口和支管用塑料塞塞上, 从上口注入氢氟酸放置15分钟后倒出, 用水洗净,放干,注意:不可使酸滴到电热丝上, 否则绝缘层被破坏, 将发生短路;石英管只可清洗一次再利用。

   9.4 硼氢化钾不吸入-从发生器背后看, 左下角两胶管中间套有0号毛细管(背面图13, 将中间套的玻璃毛细管取下, 用注射器抽水将毛细管套上, 用水吹通装上即可,如吹不通可用小火稍烤一下再吹,如仍吹不通可换用备品或向厂家索取。

9.5 载液不吸入-从发生器后背看, 左下角胶管中间套有1号毛细管(背面图14),将中间套的玻璃毛细管取下, 用注射器抽水将毛细管套上, 用水吹通(方法同上9.4)。

9.6 试样吸入管吸满试样溶液后不反吹气, 将顶部上面的四条螺丝松开取下, 既可将外壳从下往上取出, 望内看, 中间胶管中套有2号毛细管,吹通2 号毛细管,重新装复即可。

   9.7 试样及溶液吸入正常,但主机无吸收,检查发生器背面混合器输出管(背面图18),是否有不通畅之处,要保证其畅通。如有水珠用空气将其吹干。气液分离管内水面应高于下刻线。

   9.8 启动键在读数哨音发出后弹不起来,检查气路,保证通气管路的畅通和足够的压力。

   9.9 如使用时吸入了高含量的试样, 造成了发生器管道的污染, 这时空白数据很大, 零点也很高(此时不可调零点),可调大载气流量同时用夹子夹住废液管,用载气吹走吸伏在管壁上的污染时间以空白正常为止 ),  也可用压缩空气直接吹后面出气管18的两边。

   9.10  如嫌灵敏度太高可用 ①加大载气流量,②夹住后面通气管⑽来降低灵敏度,如仍达不到要求请稀释样品或与厂家。

9. 11 如电热石英管内有燃火现象, 是载气氮或氩气不纯的表现(内含氧气过高),可先将背后通气管夹住后实验,如仍不能解决请另换纯度高一些的载气。

9.12 电热石英吸收管在安装、拆卸时必须切断电源。电热丝与主机机体不可短路。

   本产品由北京瀚时制作所负责售后服务及三包, 产品保修两年, 收货后请将保修卡填写详细后寄回我所, 以便存档。

 

WHG-103A型流动注射氢化物发生器安装图

1.电热石英吸收管。                     2.电热石英吸收管卡箍插板(插入燃烧器缝口)。

3.电热石英吸收管接线柱。              

4. 气源专用减压器,压力已设定不需再调,输出压力0.25MPa

5. 气源输出开关。                      6. 气源(氩气或氮气)。

7.  电热石英管保险丝                   8. 电热石英管电源插座(220V

9. 气源输入接头(铜管)。               10.通气管(白色胶管)用以提高或降低灵敏度。

11. .联机自动读数接线孔,另外一头接主机遥控自动读数(如主机无此功能免用)。

12.稳流器呼吸管注水管。                13. 硼氢化钾稳流毛细管(0号)。       

14. 载液稳流毛细管(1号)。             15. 电热石英管加热电源插座。

16.电压调节钮,向左旋电压减小(石英管温度降低),向右旋电压增加(石英管温度增高)。

17. 发生器背面。                        18.混合气输出管与电热石英吸收管输入管连接。

19.电压表,间接显示石英管温度,使用电压80-110V,不接负载时不显示。

                                                            

1

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            3    5

                                              6                                                                                                                                                   

 

                                                             

 


   18      

                                         接吸收管                                 

                                                     19

                        

17

 

16                                              7

1 5                                              8

14                                              9

13

              

12            11        10

WHG103A型流动注射氢化物发生器

正 面 图

1.硼氢化钾(KBH4 )吸入管(1.5%或选定,NaOH 0.4%

2.试样(标样)吸入管

3.载液吸入管(1HCL

4.流量计(根据所测样品调至100200ml/min

5.气液分离管(水面应高于下刻线)

6.稳流器呼吸管(水面应在上下刻线之间)

7.废液排放管(注意下管口必须高于水面)

8.启动键

9.仪器编号

 

 

 

 

    1             2     3

 

 

 

4       5      6

 

 

 

7                     8

 

   

                            9

 

 

 

 

 

 

流动注射氢化物发生器

简明测定方法

   氢化物原子吸收光谱法测定痕量AsSeSbBiPbSnTeGeHg简明方法的制定和测定条件

制定分析方法的工作顺序

    1. 先配制一种标准溶液, 含量约为灵敏度的50100吸光度0.20.bs为zui佳和空白溶液,用来检查或确定:

    a. 发生的化学条件b. 发生器的条件c. 主机的条件d. 读数的稳定性e.实际达到的灵敏度, (减去空白读数计算

2. 配制系列标准溶液,以砷为例:配  02468ng/ml,绘制标准曲线。系列标准溶液的含量范围:zui高约为灵敏度的100150, 必须有空白溶液。

3. 硼氢化钾的配制. 硼氢化钾KBH4或钠,氢化物元素多数用1.5%。称1.5g硼氢化钾, 0.3g氢氧化钠稳定剂倒入塑料瓶中不可用玻璃溶器), 加蒸榴水100ml溶解。室温下可用一周。测定汞用0.5% 硼氢化钾, 0.1%氢氧化钠。

4.载液的配制:1% (v/v)盐酸。

5. 试样的前处理:

    a. 按照相关方法溶解试样。b. 是否需要被测元素的预还原。 c. 稀释到一定倍数, 使读数不超过zui大可测浓度,实测后再修正并满足化学条件的要求。

    6. 检查试样中有无干扰元素存在:

    a. 从文献资料上了解被测元素有哪些干扰元素和干扰量, 与所测试样已知的共存元素对比, 确定是否需要控制干扰。b. 用回收试验检查有无干扰:取2 份试样溶液, 一份加已知量被测元素, 一份不加, 测出含量后相减, 计算回收率。回收率在100±2% 时认为无干扰。100±5%, 如要求较高则认为有干扰, 需要控制。

    7. 干扰控制

a. 用文献上提供的方法控制并用回收实验核查。 b. 对不明干扰, 或不能完全消除的干扰, 并对不同加入量的回收率都相接近, 即为存在“相乘干扰”, 乘一个系数即可得到正确值, 方可用“标准加入法”测定。存在“相加干扰”时不能用标准加入法消除。

    8. 测定标准样品, 核查所用方法的正确性。

    : 查找参考资料如有困难,请与我公司可代为查找,并可在本公司实习操作和标液测定, 食宿自理。

可提供的测定条件

    . 各元素共同的条件                    

    1. 主机的条件          

a. 光源:可用普通空心阴极灯,推荐使用高性能空心阴极灯, 发射强度大, 灵敏度较高, 可用较大通带宽度zui大可达 12nm,进一步增加强度。可由主机供电。两种灯都按出厂提供的工作电流使用。本公司供应高性能和普通空心阴级灯

b. 测定波长用被测元素的灵敏线。

c. 读数方法:参看发生器和主机的使用说明书,建议用峰高法读数。

    2. 发生器使用条件:参看使用说明书

    3. 载气: 纯氮或纯氩气。流量见“各元素特有条件”。

    注意:1. WHG-102A2 型后面板有一通气管, 此管开通可显著增加As. Se. Pb. Sn. Te的灵敏度, 测定其它元素时应关闭加塞或用夹子夹住此管, 开通或关闭在“各元素特有条件”中有注明。

    2.条件试验用的标液浓度较大, 吸光度也较大, 可能已到工作曲线下弯区域, 用此资料计算出的“灵敏度”数值偏大灵敏度偏低。应当用较低浓度标液吸光度约0.10.2)的资料计算灵敏度。

      . 各元素特有的条件

As

    . 波长: 193.7nm

    .载气氮或氩流量:150180ml/min

    . (V应还原到砷Ⅲ价:待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5-1%V/V),加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加热,温度升到约80-90 冷却后即可测定。

.试样和标准溶液的酸度:用10% 盐酸(V/V定容, 文献上的酸度为1-9M

. 发生器后通气管: 开通。

⑴.    线性范围1-10ng/mL(也可在1-20ng/mL范围内)

⑵.  灵敏度:出厂指标0.18 ng/mL/1% Azui佳可达到0.08 ng/ml1%A),此灵敏度是用高性能灯测得,并与原子吸收主机性能有关,主机不同灵敏度也不尽相同,后面所有灵敏度指标均如此。

Se

    . 波长:196.0nm

    . 载气流量:150-180mL/min

. Ⅵ价还原到硒Ⅳ价): 标液中硒如为四价, 可不必预还原, 六价应还原。试样或标样在溶解后, 加盐酸(1:1)数毫升, 使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口烧瓶,煮沸时没有损失。

加热到微沸数分钟后放凉即可。

. 酸度: 试样和标液用20% (V/V) 盐酸介质。文献酸度为2.5-5M

. 线性范围10-80ng/mL

. 发生器后通气管:开通。

. 灵敏度: 0.32ng/mL/1%

Pb

    . 波长: 高性能灯可用217.0 nm,普通灯用283.3 nm

    . 载气流量: 150 ml/min

    . 酸度: 试样和标液都用0.5% (V/V) 盐酸介质。文献酸度为 0.1-0.2M

    . 氧化剂: 铅离子常为2,氢化物中铅为4, 溶液中应当加氧化剂。

    a. 用铁氰化钾氧化剂只适用于重金属含量低的试样如生物材料 ), 灵敏度zui高。在定容前加入,溶解后定容。浓度为0.4%( 文献为0.8-1.0% )

    b. 文献上用过氧化氢, 高硫酸铵, 重铬酸钾等氧化剂, 灵敏度比用铁氰化钾低,但干扰元素较少请参看文献资料

. 发生器通气管: 开通。

. 线性范围1-10ng/mL

    . 灵敏度: 0.18ng/mL/1%.(用铁氰化钾氧化剂zui佳可达到0. 08ng/mL/1%)

Sn

    . 波长: 普通灯286.3nm,高性能灯用224.6 nm

    . 载气流量: 300mL/min

    . 酸度:0.5%HCl(V/V)文献酸度0.1-0.2M

. 发生器后通气管: 开通。

. 线性范围10-80ng/mL

灵敏度: 0.42ng/mL/1%A

Bi

    . 波长: 223.0nm

    . 载气流量:100mL/min

. 酸度: 20%(V/V)盐酸。文献酸度1-9M

. 发生器后通气管: 关闭。

. 线性范围10-80ng/mL

    . 灵敏度: 0.42ng/mL/1%A

Te

    . 波长: 214.3nm

    . 载气流量:150ml/min

    . 还原到碲): 试样或标液加浓盐酸, 煮沸1分钟碲不会损失

    . 酸度:20%(V/V)盐酸介质。文献酸度2.5-3.6M

. 发生器后通气管:开通。

. 线性范围10-80ng/mL

    . 灵敏度: 0.4ng/ml/1%A

Sb

    . 波长: 217.6nm

    . 载气流量:80-100ml/min

    . 还原到锑比锑灵敏度低约2 倍。还原方法同砷, 但可在常温下瞬间完成, 不须加热。

    . 酸度:10%盐酸(V/V)。文献酸度1-9M

    . 发生器通气管: 关闭。

. 线性范围5-70ng/mL

. 灵敏度: 0.3ng/ml/1%A

Hg

. 波长: 253.7nm

    . 载气流量: 100ml/min

    .硼氢化钾浓度:0.5-1.5%(介质0.1% HaOH )

.酸度: 4%(V/V)硫酸。文献上讲酸度范围很宽。

.试样中适量加入高锰酸甲(微紫色)

    . 发生器后通气管: 关闭。

. 线性范围10-80ng/mL

. 灵敏度: 0.5ng/ml/1%A

    : 1. 电热石英吸收管不通电。

       2. ng级汞远低于安全允许量, 不会产生有害污染, 开排烟道通风即可。

       3.如遇含量特别高的试样吸光度>1A )管路内产生记忆效应, 可加大载气,夹住废液管,通气到空白读数正常为止约几分钟到一小时以上;也可将发生器与电热石英管之间的过渡管拆下用压缩空气分别向两边吹,直至空白读数正常为止。

1.     准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL5mL10mL移液管若干个,烧杯、电炉。

2.     准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

3.     准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。

4.     价态还原:将1mL  100μg/mLAs标液放入100mL的容量瓶中,加入0.8g碘化钾,用10%的盐酸溶液,定溶至100mL,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,放凉,加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度(含量)为1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存,可用半年。再用时不用做价态还原。

5.     1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL

6.     空白的配置:用500mL容量瓶,加入50mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL备用,此为10%的盐酸。

7.     砷标准系列的配置:准备好4100mL的容量瓶,分别加入0.2mL0.4mL0.6mL0.8mL的标准母液,用已配置好的10%的盐酸定溶至100mL。此为分别是2468ng/mL的系列标液。

:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之zui大读数不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,zui小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)

8.     硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为1周)

9.     空白用已配置好的,用剩余的10%盐酸溶液。

10. 样品的价态处理、稀释配置 ,将已溶解的样品调整酸度至10%的盐酸,加入0.8%碘化钾,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,加入0.5%抗坏血酸。此为样品母液,测定时需稀释至曲线范围之内。

11. 样品空白:样品空白与标液空白相同。

 

1.     准备好干净的100mL容量瓶6个以上;500mL容量瓶2个;200mL塑料瓶2个;2mL5mL10mL移液管;烧杯;电炉;天平等。

2.     准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水、准备铅标液、铁氢化钾。

3.     1mL  100μg/mLPb标液放入100mL的容量瓶中,用0.5%的盐酸溶液,定溶至100mL。此标液浓度(含量)为1μg/mL/Pb的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存,可用半年。

4.     1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL

5.     空白的配置:用500mL容量瓶,加入2.5mL盐酸,加入4g铁氢化钾(氧化剂,颜色应为紫红色,如已变成黄绿或黄蓝色即为已变质,不可再用,形状为固体状),用蒸馏水定容至500mL,此为0.5%盐酸的铅空白溶液。

6.     铅标准系列的配置:准备好4100mL的容量瓶,分别加入0.25mL0.5mL0.75mL1.0mL1μg/mL铅标准母液,用已配置好的0.5%盐酸的铅空白溶液定溶至100mL。此为2.557.510ng/mL的系列标液,此标液可用不超过3天。

:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之zui大读数不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,zui小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)。

7.     空白用已配置好的,用剩余的0.5%盐酸铅空白溶液。

8.     硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为1周)

9.     样品稀释配置 ,将已溶解的样品调整酸度至0.5%的盐酸溶液,加入0.8%的铁氰化钾,测定时需稀释至标准曲线范围之内。

10. 样品空白:样品空白与标液空白相同。

 

1.     准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL5mL10mL移液管若干个。

2.     准备硫酸、盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、高锰酸钾、蒸馏水或去离子水。

3.     1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,定容至500mL

4.     空白的配置:用500mL容量瓶,加20mL硫酸,定容至500mL,加入适量高锰酸钾,以颜色微紫为准,此为4%的硫酸溶液。

5.     配置1μg/mL/Hg母液:根据标液的含量配置出1μg/mL的标液Hg母液。

6.     标准系列的配置:准备好4100mL的容量瓶,分别加入1mL2mL3mL4mLHg标准母液,用已配置好的4%的硫酸定溶至100mL。此为分别是10203040ng/mL的系列标液。:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之zui大读数不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,zui小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)

7.     空白用已配置好的,用剩余的4%硫酸溶液。

8.     硼氢化钾的配置:称取2g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.2g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为1周)

9.     样品的稀释配置:用已溶解的样品调酸度至4%硫酸。再稀释至线性范围之内。

10. 样品空白:样品空白与标液空白相同。

 

1.     准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL5mL10mL移液管若干个,烧杯、电炉。

2.     准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

3.     1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,定容至500mL

4.     空白的配置:用500mL容量瓶,加100mL盐酸,定容至500mL备用,此为20%的盐酸。

5.     价态还原:将10mL  100μg/mLSe标液和10mL的浓盐酸放入烧杯中放置电炉上加热至微沸,(注意:使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口烧瓶,煮沸时没有损失)。放凉,此标液浓度(含量)为50μg/mL

6.     配置1μg/mL/Se母液:取已还原的标液2mL移入100mL的容量瓶中,加入已配置好的20%盐酸溶液定溶至100mL,此为1μg/mL的标液母液。

7.     标准系列的配置:准备好4100mL的容量瓶,分别加入1mL2mL3mL4mLSe标准母液,用已配置好的20%的盐酸定溶至100mL。此为分别是10203040ng/mL的系列标液。:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之zui大读数不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,zui小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)

8.     空白用已配置好的,用剩余的20%盐酸溶液。

9.     硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为1周)

10. 样品的价态处理、稀释配置:用已溶解的样品10mL10mL浓盐酸,加热至微沸,此为样品母液。

11. 样品空白:样品空白与标液空白相同。

注意:⑴.不可使用(吸入)含有氢氟酸的样品。如必须使用请与生产厂家,更换其它型号的发生器。

.因本发生器是用氢化物原子吸收法测定微量元素,因是低含量或微量的,所以要特别注意移液和zui后定容的准确度,哪怕是很小的误差失误都会给测定数据造成很大的影响,所以在样品和标样的配制过程中一定要严格按照有关操作规程对所有使用器皿认真清洗,配制过程认真仔细。使用过程中有问题请再与我们。

我们给您提供的方法,不能说是,但按照上述方法就可以做出氢化物元素标样。您在有时间和有条件的情况下,可以进一步摸索更好的测定方法,我们可以为您提供相关的帮助。您在专业刊物上发表论文我们可以为您提供帮助(包括经济赞助)。

      

尊敬的用户:

您所购买使用的流动注射氢化物发生器(WHG -103A型)是我北京瀚时制作所研制生产的产品,因氢化物原子吸收光谱分析是一门新型应用技术,我们的仪器又有其特殊性能,很多问题只有专业人员才能解决,所以不论您在何处购买我们的产品,其售后服务(不含安装调试)、维修、均由我公司承担,使用中遇到问题请您直接与我们,以免延误您的仪器的使用。本产品由北京瀚时制作所负责售后服务及三包, 产品保修两年,收货后请将保修卡填写详细后寄回我所, 以便存档。

我们的方法是:

北京浩天晖科贸有限公司(北京瀚时制作所)  

   64385638   

       

地址:北京市朝阳区崔各庄(建国快餐院内)  100102

anlinwu.cn

公司:www.hshth.com

 

 

 

WHG-103A型流动注射氢化物发生器

1. 打开包装, 按装箱单清点物品,物品不清或短缺请及时与厂家。

2. 请认真仔细阅读使用说明书和所有文件。

3. 安装氮气或氩气钢瓶减压器,必需使用我所配套减压器, 接好气源管, 将气源管接入发生器背面(9)号铜管。

4. 按原子吸收分光光度计主机使用说明书及发生器使用说明书设定主机条件及测试参数。

5. 装好所测元素的空心阴极灯,调定主机能量(增益) 。

6. 将电热石英吸收管(原子化器)装在磁管(2), 接好接线柱 (3), 装在燃烧器的燃烧缝内(注意不要短路), 再次调定主机能量, 通过调整燃烧器的位置来调整石英管位置,使光源从电热石英吸收管中间通过,并调至有zui大的能量通过,zui后使T100%。

7. 将发生器背面混合气输出管(18)与电热石英管的细管接通。

8. 将电热石英管接线柱与发生器背面15加热电源插座连接,将背面8电源插座通电(220V)通过调压器(内装)通电加热,实用电压80-110V(与当地市电电压和所测元素有关),石英管电热丝为橙红色。塞曼型原子吸收用专用调压器调至100-150VPEGBC等公司主机直接用220V电源,不需用调压器。

9. 打开氮气钢瓶总开关和气源输出开关(5)调定输出压力至0.25MPa(已调定的不用再调。将流量计调至120-200mL/min

10. 将左侧面废液管(正面图8)放入事先备好的废液桶,必需保证管路畅通,下水口必需高于废水桶水面,不需水封。使用时气液分离管内水面必须高于下刻线,如低于下刻线请按说明书9.7处理。

11. 如主机有遥控自动读数功能,将自动读数接线插入接线孔(12),并与主机遥控自动读数插座接通。

12. 将正面(1) (2) (3)三根管插入蒸馏水去离子水, 按动启动键 , 检查三根吸液管是否正常吸入溶液,吸满后是否有哨音发出。同时检查呼吸管(6)内水面是否在正常范围,zui高不超过上刻线,zui低不低于下刻线,低于下刻线需向呼吸管内注水,注水方法见说明书9.2

13. 将正面(1) (2) (3)三根管分别插入硼氢化钾、试样(标液)、载液中,按启动键,吸入完毕,哨音响后气液分离管内有大量反应气泡产生,此时说明发生器工作正常,否则为不正常。

14. 以上工作全部正常后可按说明书,或有关方法测定标样或样品。

 

 

        

1.WHG-103A 型流动注射氢化物发生器机号:         壹台

2.电热石英吸收管(此为消耗品不在保修范围之内)        两只

3.固定插片、磁管、固定螺丝                            壹套                                       

4.氮气或氩气钢瓶减压器                            壹只

5.使用说明书(含简明测定方法)                     壹份

6.注射器                                           壹只

7.备用进液管、毛细管                               数根

8.检查原始记录                                     壹份

9.遥控自动读数接线(有此功能则配)                  壹条

10.螺丝刀                                          壹把

11.产品合格证、保修卡                             各一份

12.硼氢化钾                                    (1015g)

13.三芯电源线                                        一条

14.塑料气源管                                        一条                                                     

发货日期:  200         .

:如开箱时物品与装箱单不符,请及时与厂家。用户的特殊配置要求不在此装箱单范围内。     

 

 

 

 

 

 

 

氢化物原子吸收法国家标准方法

                                     冷原子吸收法测汞                           

CJ/T 68-1999 城市污水 汞的测定 冷原子吸收光度法
DZ/T 0064.26-1993
地下水质检验方法 冷原子吸收分光光度法测定汞
GB 7468-1987
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
GB/T 8914-1988
居住区大气中汞卫生标准检验方汞齐 汞富集-原子吸收法
GB/T 16012-1995
车间空气中汞的冷原子吸收光谱测定方法
WS/T 128-99
作业场所空气中汞的还原气化-原子吸收光谱测定方法
CJ/T 98-1999
城市生活垃圾 汞的测定 冷原子吸收分光光度法
GB/T 15555.1-1995
固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
WS/T 26-1996
尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法

氢化物元素国标方法

GB/T 16415-1996煤中硒的测定方法 氢化物发生原子吸收法
GB/T 8220.7-1998
铋化学分析方法 离子交换分离-氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定砷量
WS/T 129-99
作业场所空气中砷的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法
WS/T 130-99
作业场所空气中硒的氢化物发生原子吸收光谱测定方法
GB/T 12687.3-1990
农用硝酸稀土化学分析方法 发生氢化物火焰原子吸收光谱法测定砷含量
WS/T 109-99
血清中硒的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法
WS/T 29-1996
尿中砷的氢化物发生火焰原子吸收光谱测定.
WS/T 47-1996
尿中硒的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法

中国药典2005版,附录 铅、镉、砷、汞、铜测定法

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