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原子吸收光谱仪的基本知识
点击次数:784 更新时间:2023-05-17
      原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
  方法原理
  原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
  当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。
  原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。
  原子吸收光谱仪的组成
  原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。
  A 光源
  作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性
  一般采用:空心阴极灯 无极放电灯
  B 原子化器(atomizer)
  可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
  a 火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成
  特点:操作简便、重现性好
  石墨炉原子化器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是常用的原子化器。
  原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化
  原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%
  灵敏度高:其检测限达10-6~10-14
  试样用量少:适合难熔元素的测定
  c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。
  d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。
  C 分光系统(单色器)
  由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成
  色散元件为棱镜或衍射光栅
  单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领
  D 检测系统
  由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成

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