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ICP等离子光谱仪矩管部分的异常现象

点击次数:710 发布时间:2015/3/2
提 供 商: 北京瀚时仪器有限公司 资料大小:
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详细介绍:

   在ICP等离子光谱仪的使用过程中我们发现,新矩管使用一段时间后(一般是一个月),zui外层管(下文简称外管)内壁出现白色粉末状物质,原本光滑的表面变得十分粗糙,外管壁的透明度也变差。经优级纯硝酸浸泡处理后,情况略有好转,但没有根本性的改变,并且随着使用时间的延长,管的内壁表面更加粗糙、外管壁的透明度也变得更差。一个新矩管使用超过6~8个月,外管内壁的情况就已经无法改观了,只能报废。

  离子膜新工艺zui初上马1年多的时间里,仪器分析检测的项目及频次都很高,尤其是对入槽盐水、阳极液分析较多,未对此情况加以重视,认为可能是使用太频繁的缘故。但之后,检测的项目及频次都有很大减少,这种现象仍然存在,由于矩管是仪器主要易损部件之一,价格也很高。我们决定对此现象进行分析探讨,以找到原因所在并加以解决,消除或减少这种现象。

  我们对于高纯盐酸及软水使用了1套仪器操作参数,对入槽盐水及阳极液等基体浓度较大的溶液样品使用另外1套参数。其中相应的功率、冷却气等主要参数相对都稍高些,以降低基体效应的影响。高纯盐酸、软水等样品比较纯净,基体影响也较小,分析前后矩管外观的变化也不明显,因此主要集中分析入槽盐水样品性质及其相应仪器参数与此现象间的。

  通过现象分析探讨,我们认为ICP等离子光谱仪矩管的异常现象可能有3个原因:

  (1)激发能量过高,引起矩管温度过高、硅元素激发、内壁耗损;

  (2)样品本身(主要是样品的碱度)对石英矩管的腐蚀;

  (3)矩管外管内壁与冷却气气流间的摩擦作用使矩管外管内壁损耗严重,从而在外管内壁表面出现这种现象。

 

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