微波消解仪消解胶囊的试验过程解析

　　本文介绍的方法就是利用微波消解仪检测出胶囊中的铬含量，具体方法如下：

　　1、分别称取0.5g药用胶囊试样(本次试验以市场购买的的阿莫西林胶囊除去内部药粉为例)放入溶样杯内。

　　2、向溶样杯中加入8ml硝酸(65%～68%，AR)，放置在电热微波消解仪(设置温度为120度)上预处理30分钟后补充3ml硝酸。

　　3、安装好主控罐，连接好温度传感器和压力传感器;再把其余罐体均匀放入座架。

　　4、关门，选择微波消解程序，运行微波消解程序设置如下：

　　(N)温度(T)/℃压力(P)/MPa时间/min功率

　　1 120 1.0 10 800W

　　2 180 2.5 15 800W

　　5、微波消解仪自动停止后，待消解罐在炉腔中冷却至120℃后，依次取出消解罐，并卸下传感器。

　　6、当消解罐温度冷却到室温后，在通风柜中缓慢旋松泄气阀释放压力，打开溶样杯，并将溶样杯放置在电热消解仪上加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即可进行后续测定。

　　通过以上步骤可以，在试验过程中有用到温度传感器和压力传感器。那么在使用过程中，需要注意哪些事项呢?

　　一、同时有温度和压力传感器的微波消解仪用户使用注意事项

　　首先明确，微波加热，只能使用一种传感器控制，另一为监视监测，到达预定条件时，将停止微波工作，在功能设置上，要求不能去除：twist功能。

　　二、微波消解仪使用温度传感器时注意事项

　　1、确保转子旋转时，传感器不会跑出，要求插紧灰色圆锥帽。

　　2、如传感器易被拉出，该传感器必须要求修理，方可使用。

　　3、同样传感器在使用时，其在灰色圆锥帽内旋转自如，否则要求检查出原因，方可使用。

　　三、微波消解仪有压力传感器的使用注意事项

　　1、压力传感器是用户监测压力、控制消解样品微波能量的传感器，配合温度传感器，能发现样品消解中压力与温度的关系，可避开压力过高的情况发生。

　　2、由于压力传感器的结构特点，消解完成后，要打开上端的接口，有时不方便使用，当了解样品的情况后，可以用塞子堵住主控盖上的压力口。

　　3、有的用户由于不正确的使用，使压力传感器导管接口螺纹损坏，造成泄漏，压力失控，损坏高压罐。建议备用一无压力控制接口只有温度控制的盖子。

　　4、旋转螺丝时，必须使用配套的塑料扳手，当扳手打滑时不要再继续扳动，不可以使用金属板手，否则损坏螺纹。

　　5、当压力传感器装上后，应避免多次拆卸，即使温度已经下降到室温，因压力较高，不容许旋转压力管上的螺丝。

　　6、建议把工作台放在门口，先用力矩扳手打开容器盖，释放容器内气体(先取下温度传感器)，然后从仪器腔体上方取下压力传感器导管，这样可避免液体从传感器上口喷出。