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微波消解仪消解胶囊的试验过程解析

点击次数:541 发布时间:2015/12/4
提 供 商: 北京瀚时仪器有限公司 资料大小:
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详细介绍:

   药品安全是一个很严肃的问题,所以,药品监管非常重要。尽管如此,部分企业未来自身经济利益,不顾公众的健康和生命安全,用蓝矾皮生产明胶。蓝矾皮中含有大量的铬,且无法清洗去除。铬对人体骨骼系统毒性极大,尤其影响儿童的骨骼发育。只要检测出明胶或空心胶囊中铬的含量超出1ppm(百万分之一),一般就能说明在明胶生产中掺入了蓝矾皮。

  本文介绍的方法就是利用微波消解仪检测出胶囊中的铬含量,具体方法如下:

  1、分别称取0.5g药用胶囊试样(本次试验以市场购买的的阿莫西林胶囊除去内部药粉为例)放入溶样杯内。

  2、向溶样杯中加入8ml硝酸(65%~68%,AR),放置在电热微波消解仪(设置温度为120度)上预处理30分钟后补充3ml硝酸。

  3、安装好主控罐,连接好温度传感器和压力传感器;再把其余罐体均匀放入座架。

  4、关门,选择微波消解程序,运行微波消解程序设置如下:

  (N)温度(T)/℃压力(P)/MPa时间/min功率

  1 120 1.0 10 800W

  2 180 2.5 15 800W

  5、微波消解仪自动停止后,待消解罐在炉腔中冷却至120℃后,依次取出消解罐,并卸下传感器。

  6、当消解罐温度冷却到室温后,在通风柜中缓慢旋松泄气阀释放压力,打开溶样杯,并将溶样杯放置在电热消解仪上加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀即可进行后续测定。

  通过以上步骤可以,在试验过程中有用到温度传感器和压力传感器。那么在使用过程中,需要注意哪些事项呢?

  一、同时有温度和压力传感器的微波消解仪用户使用注意事项

  首先明确,微波加热,只能使用一种传感器控制,另一为监视监测,到达预定条件时,将停止微波工作,在功能设置上,要求不能去除:twist功能。

  二、微波消解仪使用温度传感器时注意事项

  1、确保转子旋转时,传感器不会跑出,要求插紧灰色圆锥帽。

  2、如传感器易被拉出,该传感器必须要求修理,方可使用。

  3、同样传感器在使用时,其在灰色圆锥帽内旋转自如,否则要求检查出原因,方可使用。

  三、微波消解仪有压力传感器的使用注意事项

  1、压力传感器是用户监测压力、控制消解样品微波能量的传感器,配合温度传感器,能发现样品消解中压力与温度的关系,可避开压力过高的情况发生。

  2、由于压力传感器的结构特点,消解完成后,要打开上端的接口,有时不方便使用,当了解样品的情况后,可以用塞子堵住主控盖上的压力口。

  3、有的用户由于不正确的使用,使压力传感器导管接口螺纹损坏,造成泄漏,压力失控,损坏高压罐。建议备用一无压力控制接口只有温度控制的盖子。

  4、旋转螺丝时,必须使用配套的专用塑料扳手,当扳手打滑时不要再继续扳动,不可以使用金属板手,否则损坏螺纹。

  5、当压力传感器装上后,应避免多次拆卸,即使温度已经下降到室温,因压力较高,不容许旋转压力管上的螺丝。

  6、建议把工作台放在门口,先用力矩扳手打开容器盖,释放容器内气体(先取下温度传感器),然后从仪器腔体上方取下压力传感器导管,这样可避免液体从传感器上口喷出。

 

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