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流动注射氢化物发生器测定部分元素的简明方法

点击次数:934 发布时间:2016/3/12
提 供 商: 北京瀚时仪器有限公司 资料大小:
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详细介绍:

   氢化物原子吸收光谱法可以测定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb等元素,此简明方法过程中需要用到流动注射氢化物发生器等,一起来看下:

  一、制定分析方法的工作顺序

  (1)先配制一种标准溶液,含量约为灵敏度的50-100倍(吸光度0.2-0.bs为zui佳)和空白溶液,用来检查或确定:

  a.发生的化学条件;b.流动注射氢化物发生器的条件;c.主机的条件;d.读数的稳定性;e.实际达到的灵敏度(减去空白读数计算)。

  (2)配制系列标准溶液,以砷为例:配 0、2、4、6、8、ng/ml,绘制标准曲线。系列标准溶液的含量范围:zui高约为灵敏度的100-150倍, 必须有空白溶液。

  (3)硼氢化钾的配制。硼氢化钾KBH4(或钠),氢化物元素多数用1.5%。称1.5g硼氢化钾,0.3g氢氧化钠( 稳定剂 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器),加蒸榴水100ml溶解。室温下可用一周。测定汞用0.5% 硼氢化钾,0.1%氢氧化钠。

  (4)载液的配制:1% (v/v)盐酸。

  (5)试样的前处理:

  a.按照相关方法溶解试样。b.是否需要被测元素的预还原。c.稀释到一定倍数,使读数不超过zui大可测浓度,( 实测后再修正 )并满足化学条件的要求。

  (6)检查试样中有无干扰元素存在

  从文献资料上了解被测元素有哪些干扰元素和干扰量,与所测试样已知的共存元素对比,确定是否需要控制干扰。用回收试验检查有无干扰:取2份试样溶液,一份加已知量被测元素,一份不加,测出含量后相减,计算回收率。回收率在100±2% 时认为无干扰。100±5%时,如要求较高则认为有干扰,需要控制。

  (7)干扰控制

  用文献上提供的方法控制并用回收实验核查。对不明干扰、或不能完全消除的干扰,并对不同加入量的回收率都相接近,即为存在“相乘干扰”,乘一个系数即可得到正确值,方可用“标准加入法”测定。存在“相加干扰”时不能用标准加入法消除。

  (8)测定标准样品,核查所用方法的正确性。

  二、可提供的测定条件

  1、主机的条件

  a.光源:可用普通空心阴极灯,推荐使用高性能空心阴极灯,发射强度大,灵敏度较高,可用较大通带宽度(zui大可达 1-2nm,进一步增加强度)。可由主机供电。两种灯都按出厂提供的工作电流使用。

  b.测定波长用被测元素的灵敏线。

  c.读数方法:参看发生器和主机的使用说明书,建议用峰高法读数。

  2、流动注射氢化物发生器使用条件:参看使用说明书

  3、载气:纯氮或纯氩气。流量见“各元素特有条件”。

  以上是关于流动注射氢化物发生器测定部分元素的简明方法,更多信息咨询!

 

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