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沉痛悼念我国原子吸收分析行业专家吴廷照教授逝世
点击次数:2823 发布时间:2011-03-03

       中国原子吸收光谱事业的奠基者和做出巨大贡献的吴廷照教授于2011年2月25日辞世,享年89岁。
吴廷照教授堪称中国原子吸收*人,他在中国研制成功*台实验室型原子吸收分光光度计、研制成功*套石墨炉原子吸收分光光度计装置、*支原子吸收用空心阴极灯、*支高性能空心阴极灯、*支吴氏金属套玻璃雾化器(现已在国内原子吸收光谱仪上广泛使用)、使用率zui广泛市场占有率*的流动注射氢化物发生器。他一生都奋斗在他所热爱的原子吸收光谱仪事业上,为中国的原子吸收光谱事业做出了巨大的贡献,他一生平易近人,对科学技术精益求精,不断创新,把科学技术毫无保留的传给了新人,它的足迹遍布中国所有原子吸收生产厂家,中国的原子吸收都有他留下的心血。
为纪念吴廷照教授,特在此再次发表他于2000年所写的一篇文章《我在中国原子吸收光谱事业上所走的道路》
让我们永远记住吴廷照教授对中国原子吸收事业所做的伟大贡献。原他老人家一路走好!

我在中国原子吸收光谱事业上所走的道路



1970年,我国*台原子吸收光谱仪器,在北京第二光学仪器厂正式出厂上市,推动我国原子吸收分析的迅速发展。30年来,我国原子吸收光谱分析事业,在基础理论研究、仪器生产的不断智能化,分析技术的不断开发创新和应用领域的不断拓宽等方面都有的长足的发展和显著的成就,至今原子吸收仪器已成为我国分析仪器领域的支柱产业和分析领域不可或缺的分析手段。

在国产吸收光谱商品仪器面市之前,曾出现过国内*台实验室型原子吸收分光光度计,我有幸参加了该仪器的研制,趁此祝国产原子吸收光谱仪器生产30周年之际,回忆这一段历史,是令人兴奋的。

1           国内*台实验室型原子吸收分光光度计的诞生

自从1955Walsh发表了《原子吸收光谱在化学分析中的应用》以后,原子吸收光谱技术在世界上开始出现和应用,1957年英国HilgerWatt公司zui早生产了商品原子吸收专业装置。1962年,美国Perkin-Elmer公司和Varian Techtron公司推出了性能优良的原子吸收分光光度计。

60年代初,原子吸收光谱分析引起了国内一些光谱工作者的重视,黄立本、张展霞相继有介绍性文章发表,徐宝玲全文译出Walsh的全文。

我们是在1965年国内zui早开始进行火焰原子吸收分光光度计的研制工作的

1.1 1965年以前有关制作原子吸收分光光度计的技术情况

火焰原子吸收分光光度计主要由光源、火焰原子化系统、单色器、光电测量系统组成。原子化系统(特别是雾化器)和空心阴极灯是制作原子吸收分光光度计的关键性器件,当时国内没有商品供应。50年代早期本人曾使用过德国蔡司Ⅲ型火焰光度计,它的预混合空气—乙炔火焰发射系统与原子吸收法用的原子化系统基本相同,为了提高灵敏度改进了它的横吹型雾化器,还曾试用预混合氧乙炔高温火焰。这些工作使本人对雾化器的工作原理和制作参数都有较深了解和实践经验,也掌握了火焰性质和安全使用的方法,这些技能和知识为制作原子吸收分光光度计的关键性部件准备了技术基础,1964年已试制成功火焰分光光度计,装置中使用在自制的带撞击球的同心型玻璃雾化器,还使用了带光电倍增管的光电测量系统。这套装置与原子吸收分光光度计相距只有一步之遥,只缺元素空心阴极灯光源。1953年曾研制成功在真空系统中直接测定钢中氢的装置,从中掌握了真空技术,这为12年后制作空心阴极灯用的真空—充气系统完成了准备工作。19656月,将研制成功的镁空心阴极灯的灯胚安装在前途未卜的原子吸收分光光度计的灯座上,它的尾管还连在真空—充气系统上,只用了约3个小时就找到的消除分子线的方法和适当的充气压强,发出纯净的Mg285.2nm的强分析线,随即得到国内*个用原子吸收分光光度法测定镁的结果,计算出的灵敏度达到文献上的zui佳标准。至此,国内*台原子吸收分光光度计在北京有色金属研究院诞生了。不应忘记的是它的早期技术准备工作是50年代在鞍山钢铁公司中央试验室在不知不觉中进行的。

*篇原子吸收分光光度分析的应用论文是《原子吸收分光光度法测定金属锂中镁》,这是我和严慰章工程师共同完成的,与《组装制作原子吸收分光光度计》一同在*届全国高纯分析会(1965年北京)发表,曾引起代表们的极大兴趣。在此次会上有人发表用蔡司Ⅲ型火焰光度计配上钠蒸汽放电灯,用原子吸收法测定钠的报告,这也是原子吸收光谱分析的一种早期尝试。

1.2中国*套石墨炉原子吸收装置的

1972年我们实验室设计制作了管式石墨炉原子吸收装置,并用它对核纯锆中的镉进行了测定,达到了十分满意的结果,灵敏度达到了10-11g量级,相对灵敏度达到10-6%量级,这也是中国的首台石墨炉原子吸收装置,测定水平达到当时国际较佳水平。



2   原子吸收光谱仪器关键部件的研制

2.1   元素空心阴极灯制作


在空心阴极灯的加工和制灯的过程中遇到了很多困难,这些困难都用一些独特的方法解决了。如活性强的元素(钾、钠、锂、钙、钡、锶)接触空气后表面产生一层氧化物。制灯时用“火花状放电”可消除氧化;对与空气就燃烧的铷和铯,也有独特的方法引入阴极,大约在两年时间内所有可测元素的空心阴极灯都能制作了。其中zui有特色的是:从阳极采光的汞空心阴极灯和高性能空心阴极灯。

从阳极的采光的特强汞空心阴极灯就是将一小粒金属汞置入灯壳内,灯内就充满足够浓度的汞原子蒸汽,在灯中轴上靠近光窗的高熔点钨杆阳极发出的阳极辉光中有极强的Hg253.7mm发射,因发光靠近光窗产生自吸变宽的距离很小,阳极没有溅射作用不会玷污光窗,只需2—3Ma的工作电流,发射强度就高于所有其他元素灯,比国外汞空心阴极灯强两个数量级以上。这种灯用于无色散原子荧光法测定汞,检出限可达ppt级,也是所以荧光法可测元素中zui低的,远优于原子吸收法,已得到很大应用,刘纪琳对此灯《原子吸收分光光度分析的光源》一文中有详细介绍。

高性能空心阴极灯是Sullivan和Walsh设计的一种高强度灯,在普通有底空心阴极灯口外增加横向的激发电流,此电流由氧化物热阴极提供。Lowe设计的另一种高强度灯,使用无底管形阴极,外加的电流也由氧化物热阴极提供,氧化物阴极与公用阳极分别在阴极两端,外加的激发电流穿过阴极。我们设计的高性能空心阴极灯与Lowe的设计相似,但增加的阴极为“冷阴极”(也是空心阴极),这种设计与前两种比较具有以下优点:(1)结构简单,由6电极和4电极供电减为三级供电;(2)需外加专用电源供电该为仍由主机灯电源供电;(3)不用氧化物热阴极,该为“冷阴极”,灯内升温低。这种高性能灯现已取得中国和美国,获得国家科学进步奖。

高性能灯与普通灯相比,优点是:(1)发射强度高;(2)测定灵敏度高;(3)工作曲线范围宽;(4)离子线发射弱。*种高强度灯几乎没有成为商品,第二种有商品供应,但未见与商品主机配用。高性能灯的元素品种约有二十余种,全部氢化法的8种元素都有高性能灯,优点显著。在氢化物原子荧光光度计上也得到应用。

吴廷照等发表了早期空心阴极灯的制作方法,共同工作的刘纪琳工程师编写的“原子吸收分光光度计分析的光源”详细论述了空心阴极灯的工作原理,制作是的条件,详细的工艺操作。吴廷照提出对已封装的灯再净化灯内气体的方法,制灯厂有灯的“激活器”出售,其实就是净化气体,说成是“激活”就不太妥。

2.2  自动稳压乙炔发生器与自动笑气发生器的研制

直到80年代,国内只有一两个城市供应钢瓶装溶解乙炔,远远不能满足要求,为了解决此问题,我在50年代初设计的浮桶式氧气稳压器的基础上,配上电石罐自动进水装置和浓硫酸洗气瓶,与1996年做成了自动稳压乙炔发生器。这种发生器体积大,电石利用率低,有臭味,但还是使用了十几年,在钢瓶装乙炔气供应增加后,完成了它的使命。1978年设计储气式乙炔供应装置,没有上述缺点,但还未形成商品。

笑气(N2O,氧化亚氮)是笑气—乙炔高温火焰的助燃器。它可使火焰原子吸收的可测元素达到约70种。可是国内没有钢瓶装的液化笑气供应,这就只能考虑使用发生器。1974年的王馨泽工程师提供了硝酸铵湿法催化分解产生笑气的资料,在一两年的时间内,我又补充了许多实用技术,如自动进料、净化液的自动循环淋洗等,制成笑气发生器。使用5升三颈烧瓶作反应瓶,连续产气速率已大于20升/分,可供两台主机同时使用。

只要使用笑气—空气自动切换阀,按照规定提供乙炔流量,这种火焰非常安全,不会回火。这种发生器曾售出数十台,以后将这项技术转到五七工厂(后改综合工厂),转为加压液化,装瓶售出。

2.3  玻璃物化器的研究

在*台原子吸收分光光度计上使用玻璃制的雾化器主体加撞击球的结构,在国内zui早的WFD—Y1型和WFD—Y2型商品原子吸收上就是采用这种雾化器,但都是用金属制的。那时国外的原子吸收分光光度计已使用金属制雾化器主体加喉管再加撞击球的雾化器,测定灵敏度约提高3倍。1974年我与刘纪琳、高英奇到沈阳分析仪器厂协作他们生产原子吸收分光光度计(WYX—401型)时,试制成功这种金属雾化器,回北京后试制成功玻璃雾化器。这种雾化器如用金属制作有不可避免的缺点:制作困难、调节困难、喷口被酸蚀变形后性能*性下降。用玻璃制作没有这些缺点,也有易损坏的缺点,仪器生产厂都不接受,知道我们研究成功“带金属保护套的玻璃雾化器”,情况才改变,在一两年内几乎所有国内原子吸收分光光度计生产厂都配用这种雾化器,测定铜的特征浓度可达0.02ug/mL,这已是国际zui高水平了,给国产原子吸收分光光度计带来国际zui高灵敏度的美名。如今“吴氏金属套玻璃雾化器”已在国内所有原子吸收光谱仪上得到广泛应用。



3  国内商品原子吸收分光光度计的生产

    我们zui早是协助北京科学仪器厂生产原子吸收器。但因故未出成品,1970年改由当时新成立的北京第二光学仪器厂接产并在国内商品上市。*批WFD—Y1型是交流放大系统,透光率和吸光度由表头读数,此型生产十几台,稳定性不够好。1973年投产的WFD—Y2型才是国内正规生产的火焰原子吸收分光光度计。1974年我与刘纪琳、高英奇到沈阳热工仪器表厂(后改为沈阳分析仪器厂)协助生产WYX—401型仪器,1975年投产。此型在国内首先使用金属雾化器和对数转换器,仍用表头读数。北京地质仪器厂的GGX—1型在1975年鉴定,1976年投产,我们只作为咨询单位。以上几种早期型仪器,投产后都是供不应求,说明国内对原子吸收分析技术的热情和欢迎。

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