铝及铝合金铬含量的测定

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原子吸收光谱仪（CAAM-2001系列）、金属套玻璃雾化器（WNA-系列）、氢化物发生器（WHG-103A型）、高性能空心阴极灯，电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。：  84782259

铝及铝合金铬含量的测定

1 范围

本方法适用于铝及铝合金中0.0030% 0.60%的铬含量的测定（也适用于铬含量高至1.50%的铝合金）

2 原理

试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长357.9nm 处，以一氧化二氮乙炔或空气乙炔富燃性火焰进行铬量的测定。

3 试剂

3.1 金属铝 99.99% 不含铬

3.2 硝酸 （密度1.42g/mL）

3.3 氢氟酸 （密度1.15g/mL）

3.4 过氧化氢 （密度1.11g/mL）

3.5 盐酸 （1+1）

3.6 硫酸 （1+1）

3.7 铝溶液 （20mg/ mL）

称取20g 经酸洗的金属铝（99.99% 不含铬） ，置于1000mL 烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为600mL

的盐酸1+1 ，加1

滴汞助溶，待剧烈反应停止后，缓慢加热至*溶解，然后加入数滴过氧化氢，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却将溶液移入1000mL

容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。

3.8 镧盐溶液 （100gLa2O3/L）

称取100g 氧化镧，置于500mL 烧杯中，加入200mL 盐酸溶解，移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

3.9 铬标准溶液 （500μg/mL）

称取预先于140 烘干的1.414g 重铬酸钾，置于400mL 烧杯中，盖上表皿，用20mL 水和10mL 盐酸1+1

溶解滴加10mL 过氧化氢，放置12 -24h ，至溶液黄色*消失，温热分解过量的过氧化氢，冷却将溶液移入1000mL

容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。

3.10 铬标准溶液 （25.0μg/mL）

移取25.00mL 铬标准溶液（500μg/mL）于500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。

4 仪器

原子吸收光谱仪附铬空心阴极灯，WNA-1型金属套玻璃雾化器。

5 操作步骤

5.1 称样

称取1.00g 厚度不大于1 mm 的屑状试样,至0.0001g。

5.2 空白试验

称取1.0000g 金属铝（99.99%）代替试料随同试料做空白试验

5.3 试料处理

5.3.1 试料分解

将试料置于250m 烧杯中，盖上表面皿，加入30 -40mL 水，分次加入总量为30mL 的盐酸（1+1）

，待剧烈反应停止后缓慢加热至试料*溶解，滴加适量的过氧化氢，煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢，冷却。如有不溶物过滤洗涤，将残渣连同滤纸置于铂坩埚中灰化，在约550℃

灼烧，冷却加入2mL 硫酸1+1和5m 氢氟酸，并滴加硝酸至溶液清亮加热蒸发至干在700

℃灼烧数分钟，冷却用尽量少的盐酸1+1 溶解残渣（必要时过滤） ，将此试液合并于原滤液中。

5.3.2 稀释

铬含量0.003% -0.20%时，将试液或处理不溶物后合并的溶液移入100mL 容量瓶中,

若用空气乙炔火焰测定并认为必需时加入5mL 镧盐溶液（100gLa2O3/L） ，以水稀释至刻度混匀。铬含量>0.20%

-0.60%时，将试液或处理不溶物合并的试液移入100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀移取10.00mL

此试液于100mL 容量瓶中，加入45.00mL 铝溶液（20mg/ mL）

，若用空气乙炔火焰测定并认为必需时加入5mL镧盐溶液（100gLa2O3/L） ,以水稀释至刻度混匀。

5.4 工作曲线溶液制备

移取 0, 1.00 ,2.00 ,4.00 ,8.00 ,20.00m 铬标准溶液（25.0μg/mL） 和2.00,

3.00, 4.00mL铬标准溶液（500μg/mL ）分别置于9 个100mL 容量瓶中，各加入50mL

铝溶液（20mg/ mL ），若用空气乙炔火焰测定，并认为必需时加入5mL 镧盐溶液（100gLa2O3/L）

，以水稀释至刻度混匀。

5.5 测量

于原子吸收光谱仪波长357.9nm

处，用一氧化二氮乙炔（或空气乙炔）富燃性火焰，以水调零，测量工作曲线溶液和补偿溶液，不加铬标准溶液者的吸光度，以减去补偿溶液吸光度的净吸收值为纵坐标,

铬量为横坐标,绘制工作曲线随后，测量空白试验溶液及试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铬量。

6 计算

按下式计算铬的含量以质量分数表示

式中：

m2 ----自工作曲线上查得的试液中的铬量mg

m1 ----自工作曲线上查得的随同试料所做的空白试验溶液的铬量mg

m0 ----试料的质量g

R -----稀释系数根据铬含量不同而稀释的两种情况的R 值分别为1 和10

7. 参考文献

GB/T 6987.18-200X

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