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铝及铝合金铬含量的测定
点击次数:1611 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

铝及铝合金铬含量的测定

 

1 范围

本方法适用于铝及铝合金中0.0030% 0.60%的铬含量的测定也适用于铬含量高至1.50%的铝合金

 

2 原理

试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长357.9nm 处,以一氧化二氮乙炔或空气乙炔富燃性火焰进行铬量的测定。

 

3 试剂

3.1 金属铝 99.99% 不含铬

3.2 硝酸 (密度1.42g/mL

3.3 氢氟酸 (密度1.15g/mL

3.4 过氧化氢 (密度1.11g/mL

3.5 盐酸 (1+1)

3.6 硫酸 1+1

3.7 铝溶液 20mg/ mL

称取20g 经酸洗的金属铝(99.99% 不含铬,置于1000mL 烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为600mL

的盐酸1+1 ,加1

滴汞助溶,待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加入数滴过氧化氢,煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却将溶液移入1000mL

容量瓶中,以水稀释至刻度混匀。

3.8 镧盐溶液 100gLa2O3/L

称取100g 氧化镧,置于500mL 烧杯中,加入200mL 盐酸溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

3.9 铬标准溶液 500μg/mL

称取预先于140 烘干的1.414g 重铬酸钾,置于400mL 烧杯中,盖上表皿,用20mL 水和10mL 盐酸1+1

溶解滴加10mL 过氧化氢,放置12 -24h ,至溶液黄色完全消失,温热分解过量的过氧化氢,冷却将溶液移入1000mL

容量瓶中,以水稀释至刻度混匀。

3.10 铬标准溶液 25.0μg/mL

移取25.00mL 铬标准溶液(500μg/mL)500mL 容量瓶中,以水稀释至刻度混匀。

 

4 仪器

原子吸收光谱仪附铬空心阴极灯,WNA-1型金属套玻璃雾化器。

 

5 操作步骤

5.1 称样

称取1.00g 厚度不大于1 mm 的屑状试样,0.0001g

5.2 空白试验

称取1.0000g 金属铝(99.99%)代替试料随同试料做空白试验

5.3 试料处理

5.3.1 试料分解

将试料置于250m 烧杯中,盖上表面皿,加入30 -40mL 水,分次加入总量为30mL 的盐酸(1+1)

,待剧烈反应停止后缓慢加热至试料完全溶解,滴加适量的过氧化氢,煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢,冷却。如有不溶物过滤洗涤,将残渣连同滤纸置于铂坩埚中灰化,在约550

灼烧,冷却加入2mL 硫酸1+15m 氢氟酸,并滴加硝酸至溶液清亮加热蒸发至干在700

℃灼烧数分钟,冷却用尽量少的盐酸1+1 溶解残渣必要时过滤,将此试液合并于原滤液中。

5.3.2 稀释

铬含量0.003% -0.20%时,将试液或处理不溶物后合并的溶液移入100mL 容量瓶中,

若用空气乙炔火焰测定并认为必需时加入5mL 镧盐溶液(100gLa2O3/L) ,以水稀释至刻度混匀。铬含量>0.20%

-0.60%时,将试液或处理不溶物合并的试液移入100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀移取10.00mL

此试液于100mL 容量瓶中,加入45.00mL 铝溶液(20mg/ mL)

,若用空气乙炔火焰测定并认为必需时加入5mL镧盐溶液(100gLa2O3/L) ,以水稀释至刻度混匀。

5.4 工作曲线溶液制备

移取 0, 1.00 ,2.00 ,4.00 ,8.00 ,20.00m 铬标准溶液(25.0μg/mL 2.00,

3.00, 4.00mL铬标准溶液(500μg/mL )分别置于9 100mL 容量瓶中,各加入50mL

铝溶液(20mg/ mL ),若用空气乙炔火焰测定,并认为必需时加入5mL 镧盐溶液(100gLa2O3/L)

,以水稀释至刻度混匀。

5.5 测量

于原子吸收光谱仪波长357.9nm

处,用一氧化二氮乙炔或空气乙炔富燃性火焰,以水调零,测量工作曲线溶液和补偿溶液,不加铬标准溶液者的吸光度,以减去补偿溶液吸光度的净吸收值为纵坐标,

铬量为横坐标,绘制工作曲线随后,测量空白试验溶液及试料溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铬量。

 

6 计算

按下式计算铬的含量以质量分数表示

 

式中:

m2 ----自工作曲线上查得的试液中的铬量mg

m1 ----自工作曲线上查得的随同试料所做的空白试验溶液的铬量mg

m0 ----试料的质量g

R -----稀释系数根据铬含量不同而稀释的两种情况的R 值分别为1 10

 

7. 参考文献

GB/T 6987.18-200X

 

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

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