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流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定蒙药中硒
点击次数:1834 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定蒙药中硒

 

 

摘要:  [目的] 研究测定蒙药中硒的新方法。[方法]蒙药消化液用盐酸还原处理将六价硒转化为四价硒,以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载液,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定硒。[结果] 方法的检出限为0.12ng/ml,线性范围为0.6035ng/ml,相对标准偏差为4.7%-6.4%,样品加标回收率为96.6%-102.1%,对人发标准物质进行测定,结果与标准值符合。[结论] 本法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作方便、分析快速(60个样品/h)等优点,有推广应用价值。

 

随着科学技术的发展,蒙药和中草药中硒的含量与药效密切相关响。因此,测定药物试样中硒含量具有十分重要意义。目前测定硒的方法较多。荧光法是经典方法,灵敏度高,操作繁琐费时[1];催化光度法和极谱法的稳定性差[2-3];石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失[4];氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点,手工操作是其缺点[5]。本文采用流动注射氢化物发生电原子吸收光谱法测定蒙药中硒,对测试条件进行研究,取得较好效果。

 

1  试验部分

1.1  仪器与试剂

原子吸收分光光度计;WNA-1型金属套玻璃雾化器,WHG-103A型流动注射氢化物发生器及电加热石英管(北京瀚时制作所);硒空心阴极灯;控温电热板;回流三角烧瓶。

硒标准储备液(1mg/ml):用亚硒酸配制;硒标准应用液(500ng/ml):用3mol/L盐酸稀释储备液配制;硼氢化钾溶液(5g/L):用4g/L氢氧化钠溶液配制,于4冷藏保存,可用1个月;混合酸:硝酸与高氯酸为4:1(体积比);载液:0.3mol/L盐酸;稀释液:3.0 mol/L 盐酸;载气:高纯氩气;盐酸、硝酸

作者简介:张艾华(1960-),男,内蒙古包头人,包头医学院卫生化学教研室副教授,从事生物样品分析方法学研究。

及氢氧化钠为优级纯,其它试剂为分析纯,实验用水为去离子水,实验所用玻璃器皿用硝酸(1:4)浸泡24h

 

1.2  方法原理

测试液是经盐酸还原将六价硒转化为四价硒的酸性溶液。该方法用载气压力作为自动化能源,自动定量吸入硼氢化钾、测试液和载液三种溶液,吸满后,载带测试液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动,汇合后发生化学反应,反应液和生成的气体氢化物被载气带入气液分离管,混合气进入电热石英管被原子化,由主机测定吸光度。

 

1.3  实验方法

取一定量硒标准应用液于10ml比色管中,用3mol/L盐酸稀释至刻度,摇匀,作为测试液。将三根塑料毛细管分别插入载液、测试液和硼氢化钾溶液,按表1原子吸收光谱仪工作参数和表2流动注射氢化物发生器工作条件进行测定。

 

1  原子吸收光谱仪工作参数

元素      波长        光谱通带         灯电流         测量方式  

         nm        nm          mA              

Se        196.0          0.4            5.0             峰高      

   

2  流动注射氢化物发生器的工作条件

元素      载气流量       石英管电压       KBH4浓度     盐酸载液浓度

         ml/min        V          g/L       mol/L

Se          180             110              5             0.3

 

1.4  样品分析

称取样品0.3000g100ml三角烧瓶中(带回流管),加4.0ml混合酸,置电热板上约100消化1h,后高温消化至溶液无色透明且产生高氯酸烟雾时止。溶液冷却后用 3mol/L HCl稀释至10.00ml,放置0.5h,按试验方法测定吸光度,用校正曲线法定量。     

                                                       

 结果与讨论

2.1  测试条件的选择

按试验方法,采用单因素变化法确定zui佳试验条件。zui佳条件为:硼氢化钾溶液浓度5g/L,盐酸稀释液浓度3.0 mol/L,盐酸载液浓度0.3mol/L,石英管加热电压110V,氩气流量180ml/min

2.2  预还原条件的选择

样品经消化处理后,硒以四价和六价形式存在,而六价硒与硼氢化钾反应难生成气体氢化物,因此消化后的溶液需预还原处理,将六价硒还原为四价硒。试验了HClKI、抗坏血酸三种还原剂,灵敏度、稳定性均以HCl为好,且与试液用酸相同。本试验以3mol/L HCl为预还原剂。

2.3  共存离子的影响

按试验方法,试验了多种共存离子的影响。结果表明(相对误差不超过±5%):至少30000K+Na+20000Ca2+Mg2+1000Fe3+Fe2+Zn2+Al3+Mn2+Pb2+Cd2+I-Cr2O72-400Co2+Ni2+300Cu2+Ag+100As(Ⅴ),70As(Ⅲ)不干扰测定。

2.4 线性范围与检出限

按试验方法测定不同浓度硒标准溶液的吸光度,绘制硒浓度与吸光度关系曲线,得硒浓度在0.6035ng/ml范围内与吸光度呈线性关系,直线回归方程为A=0.0168x + 0.0051, A为吸光度,x为硒浓度(ng/ml),相关系数r=0.9998 

按试验方法对20个试剂空白溶液进行测定,根据公式L=3Sb/SSb为空白溶液的标准偏差,S为回归直线的斜率,即方法的灵敏度,L为检出限)求得方法的检出限为0.12ng/ml

2.5  精密度与准确度

按样品分析方法对三份蒙药进行分析,同时做加标回收率试验,结果见表3

 

3   样品分析结果(n=6

样品       测得值       RSD       加标量          测得总量        回收率

         ng/g     %     ng/g       ng/g         %

1        38.0        6.4        50.0           86.3            96.6

2        54.2        4.7        50.0           105.2           102.1

3        74.3        5.2        50.0           123.7            98.8

 

实验结果表明,本法测定蒙药中硒,灵敏度高,选择性好,简便快速,试剂和样品用量少,精密度和准确度均较高,有推广应用价值。

参考文献

[1] 王光亚,周瑞华,孙淑庄.生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法[J].营养学报,1985710):39

[2] 蒋治良.痕量硒的示波极谱测定[J].环境科学,1993146):66

[3] 张良军.人发中微量硒的催化极谱测定[J].理化检验(化学分册),1991271):47

[4] 李凭建.血清硒的石墨炉原子吸收光谱法[J].中华预防医学杂志,1993276):368

[5] 常文静,王敢峰.全血中硒的氢化物发生原子吸收分光光度法测定[J].卫生研究,1996, 251):37

 

 

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

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