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磷矿石和磷精矿中氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法
点击次数:1578 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

磷矿石和磷精矿中氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法

 

1 范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量。

本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化钾含量大于0.1%的测定。

 

2 引用标准

下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列版本的可能性。

GB/T 668292 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 972388 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

GB/T 1871.11995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法

 

3 方法提要

试样溶液加入镧盐抑制磷酸根的干扰,在稀盐酸介质中,使用乙炔-空气火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm处测量吸光度,以工作曲线法求出氧化钾含量。

 

4 试剂和溶液

本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。

4.1 氢氟酸(GB/T 620)。

4.2 高氯酸(GB/T 623)。

4.3 盐酸(GB/T 622)溶液:1+1

4.4氯化镧溶液:100g/L。称取50g氯化镧,置于500mL烧杯中,加入300mL水和5mL盐酸溶液(4.3),加热至完全溶解后,用水稀释至500mL,摇匀。

4.5 氧化钾标准溶液:1000ug/mL。称取1.5830g预先在130150干燥至恒重的氯化钾(GB/T

646),置于烧杯中加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于聚乙烯溶液瓶中。此溶液1mL1000ug氧化钾。

4.6

氧化钾标准溶液:100ug/mL。吸取50.0mL氧化钾标准溶液(4.5)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL100ug氧化钾。

 

5 仪器

火焰原子吸收光谱仪,WNA-1型金属套玻璃雾化器,空心阴极灯。

 

6 试样

试样通过125um试验筛(GB 6003),于105110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。

 

7 分析步骤

7.1 试样的分解

7.1.1 氢氟酸-高氯酸全溶法

7.1.1.1 称取约0.1g试样,至0.0001g,置于聚四氟乙烯烧(或铂皿)中。同时做空白试验。

7.1.1.2

用少量水润湿试样,加入810mL氢氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2),在低温电热板上加热分解冒白烟至干。用少量水冲洗内壁,加入2mL高氯酸(4.2)再次加热

冒烟至近干。稍冷,加入2.0mL盐酸溶液(4.3)和适量水,加热溶解可溶性盐类。冷却至室温,移入100mL容量瓶中。

注:若试样中氧化钾含量大于1%,此时用水稀释至刻度,摇匀,吸取20.0mL试样溶液置于100mL容量瓶中,补加2.0mL盐酸溶液(4.3),再按7.2进行。

7.1.2王水溶样法

吸取5.025.0mLGB/T

1871.1*篇7.1.2.3制备的试样溶液B(相当于0.020.1试样),置于100mL容量瓶中,补加2.0mL盐酸溶液(4.3)。同时做空白试验。

7.2 试液的处理和测量

7.2.1 加入5.0mL氯化镧溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。

7.2.2 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至zui佳,使用乙炔-空气火焰,用钾空心阴极灯,

于波长766.5nm处,以水调零,测量试样溶液吸光度。将所有侧得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应的氧化钾浓度。

注:亦可以不加镧盐,在合适的火焰发射分光光度计上进行测量。

 

8 工作曲线的绘制

量取0.01.02.04.06.08.010.0mL氧化钾标准溶液(4.6),分别置于一组100mL容量瓶中,加入2.0mL盐酸溶液(4.3),5.0mL氧化镧溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列的浓度氧化钾为0.01.02.04.06.08.010.0ug/mL。以下按7.2.2进行,在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度,减去试剂空白吸光度,以氧化钾浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

注:标准系列的浓度范围,可以根据仪器灵敏度进行调整。

 

9 分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化钾(K2O)含量(X)按下式计算:

X=

式中:c——从工作曲线上查得的氧化钾浓度,ug/mL

m——吸取试样溶液相当于试样的质量,g

 

10 允许差

取两份平行分析结果的算术平均值为zui终分析结果。平行结果的差值应不大于下表所列允许差。

允许差

氯化钾(K2O)含量允许差

0.100.500.06

>5.001.000.10

>1.000.12

 

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

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