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工业循环冷却水中锌含量的测定
点击次数:3326 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

工业循环冷却水中锌含量的测定

GB/T 14637.1-93

Industrial circulating cooling water-Determination of

zinc-Atomic absorption spectrometric method

 

原子吸收光谱法

本标准参照采用国际标准ISO 8288-1986《水质--钴、镍、铜、锌、镉、铅的测定--原子吸收光谱法》中锌的测定方法。

 

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业循环冷却水中锌的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中锌含量为0.120.0mg/L的测定,也适用于各种工业用水、原水及生活用水中锌含量的测定。

 

2 引用标准

GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语

GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 6819 溶解乙炔

 

3 术语

本标准中涉及到火焰原子吸收光谱术语见GB/T 4470

 

4 方法原理

工业循环冷却水样品,经雾化喷入火焰,锌离子被热解为基态原子,以锌共振线213.9nm为分析线,以空气-乙炔火焰测定锌原子的吸光度。水中各种共存元素和加入的水处理药剂对锌的测定均应无干扰。

 

5 试剂和材料

本试验所用水应符合GB 6682中二级或三级水的规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB

6819之规定。

5.1 硝酸(GB 626)

5.2 硝酸(GB 626)溶液:1+1

5.3 硝酸(GB 626)溶液:1+499

5.4 锌标准溶液:

5.4.1锌标准溶液Ⅰ:称取锌粒1.000g,至0.0002g。放置于100mL烧杯中,加入10mL水和20mL硝酸溶液(5.2),在电炉上慢慢加热溶解,冷却后转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含锌1.00mg

5.4.2锌标准溶液Ⅱ

国家技术监督局

1993-08-06批准

1994-07-01实施移取锌标准溶液Ⅰ5.4.1)5.0mL,放入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含锌0.050mg

 

5.4.3

锌标准溶液Ⅲ:移取锌标准溶液Ⅱ5.4.2)5.0mL,放入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含锌0.0050mg(需当天配制

 

6 仪器 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。

6.1

原子吸收光谱仪,WNA-1型金属套玻璃雾化器,应配有锌空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景、打印机或记录仪等。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:

6.1.1 检测限:在测量工业循环冷却水样品中,锌的检出限应小于0.05mg/L

6.1.2 工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值,应不小于0.7

6.1.3

zui低精密度要求:工作曲线中浓度zui高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过其平均吸光度的1.5%;浓度zui低的标准溶液不是零浓度溶液10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度zui高的标准溶液平均吸光度的0.05%

 

7 工作条件的选择

按照仪器说明书所提供的zui佳条件调节波长213.9nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等,仪器开机点火后需稳定一段时间510min),方能进行测定。

 

8 测定步骤

8.1

试样的制备取现场水样约500mL,加入硝酸(5.1)酸化至pH1左右每升水样加入2.0mL硝酸(5.1),当水样中悬浮物较多时,需用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶中试样保存2

8.2

标准曲线的制作用移液管移取锌标准溶液5.4.3)0.0(空白2.04.06.08.0mL分别置于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(5.3)稀释至刻度,此标准系列含锌量为0.000.200.400.600.80mg/L,在仪器的zui佳条件下,于波长213.9mm处,以空白调零,测定其吸光度。以测定的吸光度以纵坐标,相对应的锌含量mg/L为横坐标,绘制出标准曲线。

8.3

试样的测定用移液管移取5.020.0mL试样溶液(8.1),放入50mL容量瓶中,用硝酸溶液(5.3)稀释至刻度,摇匀。按标准曲线的制作(8.2)中同等仪器条件,以空白调零,测定其吸光度,从标准曲线中求得相应的锌含量mg/L。试样中锌含量若超过标准曲线范围,可稀释后测定。

8.4 分析结果的表述以锌离子质量浓度表示的锌含量(mg/L)按式(1)计算:

X=………………………………(1)

式中:

P--从标准曲线中查得锌的浓度,mg/L

f--酸化后试样的体积(mL)与原所取水样体积(mL)之比;

V0--所取试样溶液的体积,mL

50--测定时试样溶液的总体积,mL

 

9 允许差

实验室之间分析结果差值不应小于表1所列允许差值:

 

10 安全事项

10.1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置;

10.2 两种气源离仪器适当距离;

10.3 经常检查管道,防止气体泄漏,严格遵守有关操作规程;

10.4

使用乙炔气为燃料时,钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料,当压力低于0.5MPa时,应更换钢瓶,防止瓶内丙酮等物会沿管道流进火焰,造成火焰燃烧不稳定,噪音增大。

_________________

附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人邵维仁、单琪、蓝成君、何晓琴、朱传俊。

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

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