产品目录

Product Catalog

您现在的位置:首页 > 技术支持 > 详细内容
工业循环冷却水中钙含量的测定
点击次数:3176 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

工业循环冷却水中钙含量的测定

GB/T 14636-93

Industrial circulating cooling water_Determination of calcium-Atomic

absorption spectrometric method

 

本标准参照采用国际标准ISO7980-1986《水质--钙镁的测定--原子吸收光谱法》。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业循环冷却水中钙的测定方法。

本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为0.575mg/L的测定,也适用各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。

 

2 引用标准

GB/T4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。

GB6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB6819 溶解乙炔

 

3 术语

本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T4470

 

4 方法原理

工业循环水样品,经雾化喷入火焰,钙离子被热解为基态原子,以钙共振线422.7nm为分析线,以空气-乙炔火焰测定钙原子的吸光度,加入氯化锶或氧化镧可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰见附录A)。用一氧化二氮-乙炔火焰测定钙时,加入氯化铯,可抑制钙离子的电离干扰。

 

5 试剂和材料

本试验所用水应符合GB/T6682中二级或三级用水规格,所用试剂在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂。

试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。

5.1 盐酸(GB622)

5.2 盐酸(GB622)溶液:1+1

5.3 盐酸(GB622)溶液:1+99

5.4 碳酸钙高纯

5.4.1钙标准溶液I:称取105110烘至恒重的高纯碳酸钙(5.4)2.4970g0.0002g,放置100mL烧杯中,加入50mL水,10mL盐酸溶液(5.2),溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1.00mL含钙1.00mg

国家技术监督局

1993-08-06批准 1994-07-01实施

5.4.2钙标准溶液Ⅱ:移取钙标准溶液Ⅰ5.4.1)5.0mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1.00mL含钙0.050mg

5.5氯化镧溶液含镧20g/L):称取24.0g氧化镧(La2O3),放入200mL烧杯中,加入20mL水,慢慢加入盐酸(5.1)50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

5.6氯化锶溶液含锶50g/L):称取152.0g氯化锶(SrCl2·6H2O),置于200mL烧杯中,加入20mL水,加入盐酸(5.1)20mL溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

5.7氯化铯溶液含钩20g/L):称取25.0g氯化钩(CsCl),置于100mL烧杯中,加入盐酸(5.3)50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,并用盐酸(5.3)稀释至刻度。

 

6仪器 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。

6.1原子吸收光谱仪,WNA-1型金属套玻璃雾化器,应配有钙空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器、打印机或记录仪。

所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:

6.1.1检出限:在测定循环冷却水样品中,钙的检出限应小于0.1mg/L

6.1.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值,应不小于0.7

6.1.3zui低精密度要求:工作曲线中zui高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过平均吸光度的0.5%

 

7 工作条件的选择

按照仪器说明书所提供的zui佳条件调节波长422.7nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件,仪器开机点火后需稳定约510min,方能进行测定。

 

8.测定步骤

8.1试样的制备

取现场循环冷却水水样约500mL,加入盐酸(5.1)将水样酸化至pH值为1左右每瓶水样加入盐酸溶液(5.2)8.0mL),当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶内试样可放置2

8.2标准曲线的制作

准确移取钙标准溶液5.4.2)0.00(空白0.501.002.003.00mL,分别置于50mL容量瓶中,加入5.0mL氯化锶溶液(5.6)2.0mL氯化镧溶液(5.5),用盐酸(5.3)稀释至刻度,摇匀,此标准系列钙的浓度为0.000.501.002.003.00mg/L,在仪器的zui佳条件下,于波长422.7nm处,以试剂空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钙含量mg/L为横坐标,绘制出标准曲线。

如选用一氧化二氮-乙炔火焰时,则采用适当的浓度绘制标准曲线;加入5.0mL氯化铯溶液(5.7)抑制钙离子的电离干扰。

8.3试样的测定

用移液管移取2.03.0mL试样溶液(8.1),放置在50.0mL容量瓶中,加入5.0mL氯化锶溶液(5.6)2.0mL氯化镧溶液(5.5),用盐酸溶液(5.3)稀释至刻度,摇匀。按标准曲线的制作(8.2)中同等仪器条件,以空白调零,测定其吸光度,从标准曲线中求得相应的钙含量(mg/L)

如用一氧化二氮-乙炔火焰时,加入(5.7)氯化铯溶液5.0mL,用盐酸(5.3)稀释至刻度摇匀,用空白调零,测其吸光度。

8.4 分析结果的表述以钙离子质量浓度表示的钙含量X(mg/L)按式(1)计算:

X=……………………………………(1)

式中:

P从标准曲线中查得钙的浓度,mg/L

f--_酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比8.1)

V0--_所取试样溶液的体积,mL

50--测定时试液稀释后的溶液总体积,mL

9允许差

 

实验室之间分析结果差值不应大于表1所列允许值。

10安全事项

10.1仪器的燃烧器上方要安装排风装置;

10.2两种气源离仪器适当距离;

10.3经常检查管道,防止气体泄漏,严格遵守有关操作规程;

10.4使用乙炔为燃料时,乙炔钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料,当压力低于0.5MPa时应更换钢瓶,防止瓶内丙酮会沿管道流进火焰,造成火焰燃烧不稳定,噪音增大。

 

A

水中共存元素及水处理药剂干扰的消除参考件

钙是原子吸收分析中易被干扰元素之一。在工业循环冷却水中,通常存在着一些共存的无机离子和加入的水处理药剂,当水中含有

Al3+Si4+SOPO等离子使测定灵敏度降低,加入氯化锶或氯化镧后,以下离子和药剂在给定的浓度范围内不干扰测定。

a

.水中无机离子

Fe2+50mg/L

Al3+50mg/LMg2+80mg/LSi60mg/LNa+500mg/LK+50mg/LCl-500mg/LSO100mg/LCa2+20mg/LPO60mg/LZn2+50mg/L

 

b

.水处理药剂

多元醇膦酸酯10mg/L;六偏磷酸钠10mg/L;聚丙烯酸钠10mg/L;聚丙烯酸10mg/L;丙烯酸-丙烯酸脂共聚物10mg/L;三聚磷酸钠10mg/LHEDP20mg/LEDTMPS10mg/LATMP10mg/L;聚季胺盐小于等于100mg/L;巯基苯骈噻唑小于等于3mg/L;苯骈三氮唑小于等于3mg/L

____________________

附加说明:

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

本标准由化学工业部天津化工研究院归口。

本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草。

本标准主要起草人邵维红、单琪、蓝成君、何晓琴。

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

生产基地:北京市顺义区李隧镇宣庄户     101300

    话:    89482733

    机:        电子邮件::wuanlin.cn 

 

部:北京市朝阳区博雅国际中心A 805   100102

    话:                              

    址:www.hshth.com   www.vast-ray.com 

 

分享到:

加入收藏 | 返回列表 | 返回顶部
北京瀚时仪器有限公司 版权所有
电话
010-84782259
传真
89481300
点击这里给我发消息
 

化工仪器网

推荐收藏该企业网站
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站