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工业循环冷却水中钾含量的测定
点击次数:3039 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

工业循环冷却水中钾含量的测定

GB/T 14640-93

Industrial circulating cooling water-Determination of

potassium-Atomic absorption spectrometric method

 

原子吸收光谱法

 

1 主题内容与适用范围

本标准规定了循环冷却水中钾的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中钾含量0.320mg/L的测定,也适用于各种工业用水、原水及生活用水中钾的测定。

 

2 引用标准

GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法述语

GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 6819 溶解乙炔

 

3 术语本标准中涉及到火焰原子吸收光谱分析法术语见GB/T 4470

 

4 方法原理

工业循环冷却水样品,经雾化喷入火焰,钾离子被热解为基态原子,以钾共振线766.5nm为分析线以空气-乙炔火焰测定钾原子的吸光度,加入氯化铯可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰见附录A)

 

5 试剂和材料

本试验所用水应符合GB 6682中二级或三级用水规格,所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB

6819之规定。

5.1 盐酸(GB 622)

5.2 氯化钾标准溶液:

5.2.1

钾标准溶液Ⅰ:称取105110℃下烘至恒重的高纯氯化钾1.907g,至0.0002g。放入100m烧杯中加水20mL,使其溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用,此溶液1.00mL含钾1.00mg

5.2.2

钾标准溶液Ⅱ:移取钾标准溶液Ⅰ5.2.1)5.0mL,放入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1.00mL含钾0.050mg

5.3

氯化铯溶液:含铯10g/L。称取126g氯化铯(CsCl)放入200mL烧杯中,加入50mL水,再加入盐酸(5.1)20mL,溶解后转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

 

6 仪器

原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。

6.1

原子吸收光谱仪,wna-1型金属套玻璃雾化器,应配有钾空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器。背景扣除校正器本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景、打印机或记录仪等。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:

6.1.1 检出限:在测量循环冷却水样中,钾的检出限应小于0.05mg/L

6.1.2 工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值,应不小于0.7

6.1.3

zui低精密度要求:工作曲线中浓度zui高的10次吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的1.5%,浓度zui低的标准溶液不是零浓度溶液10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度zui高标准溶液平均吸光度的0.5%

7 工作条件的选择

按照仪器使用说明书所提供的zui佳条件,调节波长766.5nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定约510min方能进行测定。

 

8 测定步骤

8.1

试样溶液的制备取现场循环水样约500mL,加入盐酸(5.1)将水样酸化至pH1左右每升水样加入盐酸8.0mL)当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶内试样可放置2

8.2

标准曲线的制作准确移取钾标准溶液5.2.2)0.00(试剂空白0.501.001.502.00mL,分别移入50mL容量瓶中,并加入5.0mL氯化铯溶液(5.3),用水稀释至刻度,摇匀,此标准系列钾的浓度为0.00.51.01.52.0mg/L,在仪器zui佳工作条件下,于波长766.5nm处,以试剂空白调零,测其吸光度,以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钾含量(mg/L)为横坐标,绘制出标准曲线。

8.3

试样的测定用移液管移取试样溶液(8.1)25.0mL,置于50mL容量瓶中,加入5.0mL氯化铯溶液(5.3),用水稀释至刻度。按标准曲线制作(8.2)中同等仪器条件,用试剂空白调零,测定其吸光度,若试样中钾含量超出标准曲线范围,可稀释后测定。

8.4 分析结果的表述以钾离子质量浓度表示的钾含量X(mg/L)按式(1)计算:

X= …………………………………………(1)

式中:

P-从标准曲线中查得钾的浓度,mg/L

f--酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比8.1)

V0--所取试样溶液的体积,mL

50--测定时试样稀释后的溶液总体积,mL

9 允许差

实验室之间分析结果差值应不大于表1所列允许差。

 

1 mg/L

钾含 量允

0.510.05

150.10

5100.25

10150.5

 

10 安全事项

10.1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置;

10.2 两种气源离仪器适当距离;

10.3 经常检查管道,防止气体泄漏,严格遵守有关操作规程;

10.4

使用乙炔气为燃料时,钢瓶内含有丙酮和硅藻上等填料,当压力低于0.5MPa时,应更换钢瓶,防止瓶内丙酮等物会沿管道流入火焰,造成火焰燃烧不稳定,噪音增大。

 

 

A

水中共存元素及水处理药剂干扰的消除

参考件钾是碱金属,其电离电位很低,在火焰中溶易产生电离干扰。在循环冷却水中存在着一些共存的无机离子和加入的水处理药剂,当水中含有Ca2+Na+SiPO,使钾的测定产生正干扰,吸光值增高,加入氯化铯电离缓冲剂后,增高了自由电子浓度,使氯化铯在火焰中无电离,从而抑制了钾元素的电离。以下离子和药剂在给定范围内不干扰测定。

a.水中无机离子。

Ca2+100mg/LCL-100mg/LNa+300mg/LAl3+50mg/LSi10mg/LFe2+50mg/LCu2+20mg/LSO40mg/LPO15mg/LMg2+40mg/L

b.水处理药剂六偏磷酸钠10mg/L;多元醇膦酸酯10mg/L;聚丙烯酸10mg/L;聚丙烯酸钠10mg/L;三聚磷酸钠10mg/LHEDP10mg/LATMPmg/LEDTMP10mg/L;巯基苯骈噻唑小于等于3mg/L;苯骈三氮唑小于等于3mg/L;聚季胺盐小于等于100mg/L

_________________________

附加说明:

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人邵维仁、蓝成君、单琪、何晓琴、张彦丽。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTM

D4192�82(1987修订《原子吸收光谱法测水中钾试验方法》。

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

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