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水质铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的测定原子吸收分光光度法
点击次数:3142 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

水质 Ⅱ、Ⅲ氰络合物的测定 原子吸收分光光度法

GBT 1389892

 

1 主题内容与适用范围

1.1 主题内容

本标准规定了测定火工品工业废水中铁Ⅱ、Ⅲ氰络合物的原子吸收分光光度法。

1.2 适用范围

1.2.1 本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁Ⅱ、Ⅲ氰络合物含量的测定。

1.2.2

当取样体积为25mL时,铁Ⅱ、Ⅲ氰络合物的zui低检出浓度为0.5mgL;测定浓度范围为210mgL

2 原理

利用亚铁氰根、铁氰酸根均能在乙炔-空气火焰中分解,使其中的铁元素原子化并在248.3nm处有zui大吸收的特性,进行原子吸收分光光度测定。

3 试剂

本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂;所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。

31 硫酸(H2SO4)溶液:12(VV)

3.2 硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶液:50gL

3.3 高锰酸钾(KMnO4)溶液:5gL

3.4 氯化钠(NaCl)溶液:80gL

3.5 氢氧化钠(NaOH)溶液:100gL

3.6 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]标准溶液。

3.6.1

铁氰化钾标准贮备液:称取0.7768g105烘干2h的铁氰化钾,溶于适量水中,加入5mL氢氧化钠溶液(3.5),移入500mL棕色容量瓶中,以水稀释至标线,混匀。保存于暗处。1.00mL此溶液含铁氰酸根1.00mg

3.6.2

铁氰化钾标准使用液:量取5.00mL铁氰化钾标准贮备液于100mL棕色容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。1.00mL此溶液含铁氰酸根50.0?g。使用时配制。

3.7 乙炔:用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。

3.8 空气:一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。

4 仪器

4.1 原子吸收分光光度计。

4.2 WNA-1型金属套玻璃雾化器

4.3 铁空心阴极灯。

4.4 仪器工作条件:不同型号仪器的zui佳测试条件不同,可参照仪器说明书自行选择,测定波长选择248.3nm

4.5 一般实验室仪器:所用玻璃器皿用前在11硝酸溶液中浸泡24h以上,然后用水清洗干净。

5 采样与样品

水样采集于玻璃瓶中,立即用氢氧化钠溶液(3.5)调整其pH12,于25℃下冷藏。样品应于24h内进行测定。

6 分析步骤

6.1 试料

分别量取两份同体积的均匀试样[其体积不大于30mL,准确至0.1mL,含铁Ⅱ、Ⅲ氰络合物的量小于0.25mg]作为试料。

6.2 空白试验

用同体积的水代替试样,加入试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同,进行空白试验。

6.3 测定

6.3.1 前处理

取试料于100mL烧杯中,加水至30mL,加入5mL氢氧化钠溶液(3.5),于电炉上微热数分钟,待消解完全后,加入2mL硫酸镁溶液(3.2),混匀,取下冷却至室温,移入50mL容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。

6.3.2 测量

静置片刻后,以干滤纸过滤之。然后用6.2条空白试验溶液作参比,将滤液喷入火焰中进行原子吸收分光光度测定。

从校准曲线6.5.2上查出试料中含铁氰酸根的量。

6.4 干扰的排除

6.4.1

当试料含银时,应在加入氢氧化钠溶液之前,先加1mL氯化钠溶液(3.4),使之形成氯化银沉淀,过滤时,一并除去。

6.4.2

如果试料中含汞,则将样品先用硫酸溶液(3.1)调整至酸性后,滴加高锰酸钾溶液(3.3)至试料呈粉红色,用氢氧化钠溶液(3.5)调整至碱性,再过量5mL,在电炉上加热消解,可避免汞对测定的干扰。

6.5 校准

6.5.1 标准工作溶液的制备与测量

分别量取00.501.002.003.004.005.00mL铁氰化钾标准使用液3.6.2100mL烧杯中,在与试料相同测定条件下,按6.3条测定步骤,以空白试验零浓度溶液为参比,进行其他各浓度标准工作溶液的原子吸收分光光度测定。

6.5.2 校准曲线的绘制

以测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线。

7 结果的表示

Ⅱ、Ⅲ氰络合物含量c以铁氰酸根计,按下式计算:

 

式中:c——水样中铁(EB)氰络合物的含量,mgL

m——由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量,µg

V——试料的体积,mL

8 精密度和准确度

五个实验室对浓度26mgL范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定。

8.1 精密度。

相对标准偏差范围为0.4%~3.0%。

8.2 准确度

加标回收率范围为96%~108%。

附加说明:

本标准由国家环境保护局科技标准司提出。

本标准由国家环境保护局负责解释。

本标准由西安庆华电器制造厂、合川华川机械厂负责起草。

本标准主要起草人朱正明、牛秀英、魏应雄。

 

 

 

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

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