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微波辅助消化酱油石墨炉原子吸收法测定铅
点击次数:3967 发布时间:2010-11-01

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

微波辅助消化酱油石墨炉原子吸收法测定铅

 

 

食品中的铅是有害元素,根据酱油卫生标准规定1,每公斤酱油中铅含量不大于 1 毫克。酱油中铅含量低微,并含有大量的氯化钠及氨基酸等有机物。测定酱油中铅的标准方法2),为湿法消解或压力消解样品,石墨炉AAS测定铅。样品的消解十分费时,而且容易受到污染,空白值高,给酱油中微量铅的测定带来诸多困难。该标准方法是以NH4H2PO4作为的基体改进剂,但是,以大量的 NH4H2PO4 在铅原子化时,会出现高的背景吸收和背景的快速升起,当使用连续光源作背景校正时,会出现补偿过度现象,严重影响测定结果。

微波辅助酸消化试样、特别是密封增压微波消解试样法不仅消解力强,速度快,试剂用量少,而且试剂空白值低。康远干3曾用FR-2全聚四氟乙烯罐和家用微波炉密封增压微波辅助-酸消解含有大量氯化钠的番木瓜酱菜,石墨炉AAS测定铅。以钯作改进剂有许多优点4。陶锐5采用钯做改进剂恒磁场塞曼背景校正测定了酱油中的铅。吴士定6用钯作改进剂,石墨炉AAS测定了含盐调味品中的铅。本文即使用FR-2密封增压容器微波硝酸消化酱油,破坏氨基酸等有机物,在大量硝酸存在下,使氯化钠在灰化时转化成易分解的硝酸钠,以降低氯化钠分子的背景吸收;使用钯作基体改进剂以提高灰化温度,使残留氯化钠产生的背景吸收进一步地减少,并且在“STPF”条件7)(8下石墨炉AAS测定铅。不论是用塞曼效应背景校正还是连续光源背景校正,都可获得良好的效果,提高了测定铅的可靠性。

 

1 试验部分

1.1 主要仪器及试剂

原子吸收光谱仪,金属套玻璃雾化器,氘灯背景校正。石墨炉,热解涂层石墨管,自动进样器。高强度铅空心阴极灯。

PerkinElmer AAnalyst 800 原子吸收光谱仪,横向直流加热石墨炉,交流纵向塞曼背景校正,

横向加热、一体化弧形平台热解涂层石墨管。AS-800自动进样器,Lumina 铅元素灯。

FR-2全聚四氟乙烯密封增压微波消解罐(四川分析测试研究所)。容积为70毫升,有防爆膜

和超压自动放气卸压安全保护装置。当罐内压力超过1.2 MP时自动卸压,并保持1.2 MP

 家用微波炉(格兰仕,数字显示,800 W)。

硝酸(67%):纯。

 

铅标准溶液:500 µg Pb/ml。用纯HNO3 15%)逐级稀释至100ng/ml

氯化钯(15 % 硝酸溶液):每毫升含钯1毫克。每一测定加入5μl5微克钯),由自动进样器连同标准或样品溶液一同加入。

无铅纯净水。

氩气:99.9%

 

12 仪器参数

波长:283.3 nm,狭缝L 0.7。灯电流15mA。进样20μl,光控zui大功率加热原子化,停气,

峰面积测量。表1AAnalyst 800石墨炉温度程序。

 

1  AAnalyst 800 石墨炉温度程序

Tab.1 Programme for AAnalyst 800 graphite furnace

程序步      温度       升温时间      保持时间

Temp.      Ramp Time    Hold Time

Step       (℃)      ( Sec.)       ( Sec.)

    1          110          2            20

    2          130         15            15

  3          950         20            25

    4           20          2            15

  5         1600 *        0             4 (停气 读数 Gas stop  Read)

    6         2400          1             3

HGA 500 石墨炉 * 1800.其余相同

 

1.3 铅校正曲线铅标准系列

 P-E 3030 AAS仪,HGA500石墨炉:0.020.050.0100 ng pb/ml。用15% HN03稀释铅工作液(100 ng pb/ml)而成。

AAnalyst 800 AAS仪:0.020.040.060.0;;80.0100.0pb ng /ml。用铅工作液

100 ng pb/ml)和15% HN03做稀释剂,仪器自动配制。

以上均用线性方程拟合。

 

1.4 样品制备

    准确量取酱油2毫升(并称出重量)于FR-2 消化罐中,准确加入浓硝酸3毫升。盖上内盖并旋

紧外盖。微波炉负载盘中央先放置一个盛有200毫升水的烧杯,将盛有样品的消化罐均匀地摆放在烧

杯周围。先用60%的功率加热5分钟,再用40%的功率加热5分钟。取出消化罐,用流水冷却至室温。

打开消化罐,准确加入纯净水15毫升(总体积为20毫升)。再盖上内盖旋紧外盖,摇动消化罐使溶

液均匀,供测定用。

 

2 结果和讨论

 

2.1  试液酸度

 使用FR-2全四氟乙烯密封增压消化罐和家用微波炉,每次可以消化6个样品。每一个样品加入3 毫升浓硝酸,定容20毫升。略去用于分解样品的硝酸不计,则硝酸浓度为15%,有利于样品中的氯化钠转化成硝酸钠9,而硝酸钠在灰化阶段被分解除去,以克服大量氯化钠的背景干扰。

 

2.2  灰化温度

 酱油消解后的试液使用钯作改进剂,在AAnalyst800上,石墨炉灰化温度从850提高到1050,大量的氯化钠的背景吸收值降低甚多而铅的吸收值变化不大(表2),可获得很好的分析结果。因为使用塞曼效应背景校正,确定灰化温度为950

 

 

 

 

2 不同灰化温度下酱油中铅的原子及背景信号

Tab. 2  The Absorbance and background for  Pb in soy sauce at difference ash temperature

灰化温度(℃)

ash temperature(℃)

 

850

 

950

 

1050

铅信号(峰面积)Absorbance(A.S)

 

0.0121

 

0.0124

 

0.0117

背景信号(峰面积)background(A.S)

 

0.3891

 

0.2482

 

0.1291

 

AAnalyst 800石墨炉测得酱油中铅的原子信号及其背景如图1

 

1  酱油中铅的原子化(AA)及背景(BG)信号:进样20微升,Pd 5微克,灰化温度为1050,原子化温度为1600

Fig.1 The Absorbance and background for Pb in soy sauce : Injection 20μl  Pd 5ug ash temperature 1050atomization temperature 1600

 

从图1可以看出,在本文条件下测定酱油时,即使原子化温度高达1050,在铅原子化前仍然有残留氯化钠的背景吸收快速出现。如果将原子化读数时间延后 0.8 秒,则可以避开残留的氯化钠的背景吸收,使测得的背景峰面积吸收值会更低一些,特别是在使用氘灯背景校正器时,有利于微量铅的准确测定。

2 是不含氯化钠时微量铅的原子化(AA)信号及背景(BG)。在铅原子化之前,没有快速出现的

背景吸收。

 

 

 

2  不含氯化钠时微量铅的原子化(AA)信号及背景(BG):Pb 10 ng/1ml ,进样20微升,Pd 5微克,灰化温度为1000,原子化温度为1600

Fig.1 The Absorbance and background for Pb( NaCl is absence): Pb 10 ng/1ml Injection 20μlPd 5ugAsh temperature1000 atomization temperature 1600

 

2.3  使用HGA 500 的条件

从图1可以看出:

1)测定酱油药品时,在铅的原子信号出现之前仍有一个残余氯化钠的快速背景出现;

2)由于在原子化时采用了光控zui大功率加热,而且是在平台上实现铅的原子化,原子化之前

又增加了冷却步骤(20),因而铅原子化延迟1秒钟。

因此,使用P-E 3030 AAS仪 和HGA 500 石墨炉时,读数时间延迟0.8秒钟,则可以避开由于残余氯化钠快速出现的较大的背景而带来的问题,求得较好的测定结果。

 

2.4  试剂空白值

     由于采用密封增压微波-硝酸消化,硝酸用量少又无需转移溶液而直接定容,降低了污染,试剂空白值很低,有利于准确测定痕量的铅。

 

2.5  样品测定结果

用本方法时由于克服了大量氯化钠的影响,其背景吸收值不很高,有利于低量铅的测定。酱油中铅虽然很低,其测度结果仍十分满意。酱油样本中铅的测定结果如表3

 

3  酱油中铅测定结果

Tab.3   Pb found value in  soy sauce samples

酱油样本     铅平均含量(ρ/mgkg-1)(n=5     相对标准偏差(%

Samples      Pb found value(ρ/mgkg-1       RSD %n=5

                    (mean.n=5)                                                        

1                    0.085                       5.84

2                    0.060                       6.41

3                    0.080                       6.61

4                    0.040                       8.23

5                    0.250                       3.18

 

 

2.6  加标回收结果

 三个酱油样本加标回收结果如表4。回收结果在`93%--110% 之间。

 

               4   酱油中铅加标回收结果      

 Tab.4 Recovery Pb for added in soy sauce samples

酱油样本  本法测得铅含量    加入铅量     测得铅总量      回收率

Samples      Pb found       Pb Added .   Pb found     Recovery                                                                 

      (ρ/mgkg -1) (ρ/mgkg -1) (ρ/mgkg -1   %

      1        0.085          0.100           0.178          93

      4        0.040          0.100           0.150         110

      5        0.250          0.300           0.543          97.7

 

3 结语 

使用密封增压微波-硝酸消化酱油 ,直接定容样品制备的溶液,在大量硝酸存在下以钯作基体改进剂,运用“STPF” 条件石墨炉AAS测定铅,能消除酱油中大量氯化钠的影响,降低背景吸收,不论是P-E3030或者是AA800原子吸收光谱仪均可获得满意的结果。但使用横向加热、纵向塞曼背景校正的AA800测定铅的效果更好一些。本方法十分快速、简便,适合于酱油中铅的例行检测。

 

 

 致谢 在完成本文的测试中,得到了四川省产品质量监督检验所屈云女士、四川省农牧厅饲料监察总站高庆军女士等的支持,在此一并致谢。

 

参考文献

中华人民共和国国家标准《酱油卫生标准》GB 27171996 [S].

中华人民共和国国家标准《食品卫生检验方法》 GB/T 5009.121996 [S].105.

康远干. 微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定番木瓜酱菜中铅[J].理化检验-化学分册, 2003397):391.

4  Schlemmer G, Radziuk B. Analytical Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry[M]. Basel. Boston. Berlin. Page 126.

5  陶锐,周宏刚。直接测定高基体介质——酱油中铅的石墨炉原子吸收光谱法[J]。分析化学,19888749.

6  吴士斗,周晓萍.石墨炉原子吸收法直接测定含盐调味品中的铅[J].理化检验—化学分册,1997331):27

7  罗方若,石墨炉原子吸收中的“STPF”概念和分析[J],分析测试通报,198762):25.

8  Perkin -Elmer Publication  AA-914B(1992) , Concepts, Instrumentation and Techniques in Atomic Absorption Spectrophotometry[S].Page 6-15.

9  Schlemmer G, Radziuk B. Analytical Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry[M]. Basel. Boston. Berlin. Page 120.

  

 

 

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