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水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法
点击次数:4664 发布时间:2008-10-22

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

 

水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法

B 1190489

 

 

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。他适用于地面水和饮用水测定。测定范围钾为0.054.00m8L;钠为0.012.00mgL。对于钾和钠浓度较高的样品,应取较少的试料进行分析,或采用次灵敏线测定。

2 原理

原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中,钾和钠很易电离,这样使得参于原子吸收的基态原子减少。特别是钾在浓度低时表现更明显,一般在水中钠比钾浓度高,这时大量钠对钾产生增感作用。为了克服这一现象,加入比钾和钠更易电离的绝作电离缓冲剂。以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。

3 试剂

除非另有说明,分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3)P1.42gmL

3.2 硝酸溶液,11

3.3 硝酸溶液,0.2(VV):取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。

3.4 硝酸溶液,10.0gL:取1.0g硝酸艳(CsNO3)溶于100mL水中。

3.5 标准溶液:配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150干燥2h,并在下燥器内冷至室温。

3.5.1

钾标准贮备溶液,含钾1.000gL:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾(KCl)。以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线.摇匀。将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。

3.5.2

钠标准贮备溶液。含钠1.000gL:称取(2.5423±0.0003)g基准氯化钠(NaCl),以水溶解,并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线摇匀。即时转入聚乙烯瓶中保存。

3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液.含钾和钠1.000gL:称取(1.9067±

0.0003)g基准氯化钾和(2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中。稀释至标线,摇匀。将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。

3.5.4

钾标准使用溶液,含钾100.00mgL:吸取钾标准贮备溶液3.5.1)10.00mL100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,摇匀备用。此溶液可保存3个月。

3.5.5

钠标准使用溶液I,含钠100.00mgL:吸取钠标准贮备溶液3.5.2)10.00mL100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至际线,摇匀。此溶液可保存3个月。

3.5.6

钠标准使用溶液Ⅱ,含钠10.00mgL:吸取钠标准使用溶液Ⅰ3.5.5)10.00mL100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,摇匀。此溶液可保存一个月。

4 仪器

4.1 原子吸收光谱仪:仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。含金属套玻璃雾化器(WNA-1型)

4.2 钾和钠空心阴极灯:灵敏吸收线为钾766.5nm,钠589.0nm;次灵敏吸收线为钾404.4nm,钠330.2nm

4.3 乙炔的供气装置:使用乙炔钢瓶或发生器均可,但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后,方可使用。

4.4 空气压缩机:均应附有过滤装置,由此得到无油无水净化空气。

4.5 对玻璃器皿的要求:所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡,用时以去离子水洗净。

5 采样和样品

水样在采集后,应立即以0.45?m滤膜或中速定量滤纸过滤,其滤液用硝酸(3.2)调至pH12,于聚乙烯瓶中保存。

6 分析步骤

6.1 试料的制备

如果对样品中钾钠浓度大体已知时,可直接取样,或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量一般为210mL)的实验室样品于50mL容量瓶中,加3.0mL硝酸艳溶液(3.3),用水稀释至标线,摇匀。此溶液应在当天完成测定。

6.2 校准溶液的制备

6.2.1 钾校准溶液

650mL容量瓶,分别加入钾标准使用溶液3.5.4)00.501.001.502.002.50mL,加硝酸艳溶液(3.3)3.00mL,加硝酸溶液(3.2)1.00mL,用水稀释至标线,摇匀。其各点的浓度分别为:01.002.003.004.005.00mgL。本校准溶液应在当天使用。

6.2.2 钠校准溶液

650mL容量瓶,分别加入纳标准使用溶液Ⅱ3.5.6)01.003.005.007.5010.00mL,加3.00mL硝酸铯溶液(3.3),加1mL硝酸溶液(3.2),用水稀释至标线,摇匀。其各点的浓度分别为00.20.0.601.001.502.00mgL。本校准溶液应在当天使用。

6.3 仪器的准备

将待测元素灯装在灯架上,经预热稳定后,按选定的波长,灯电流,狭缝,观测高度,空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。

注意:在打开气路时,必须先开空气,再开乙炔;当关闭气路时,必须先关乙炔,后关空气,以免回火爆炸。

当点火后,在测量前,先以硝酸溶液(3.3)喷雾5min,以清洗雾化系统。

6.4 测量

在正式测量前,先以水调仪器零点,然后即可吸喷校准溶液和试料,记录吸光度。

6.5 空白试验

空白试验即对校准溶液中零浓度的测量。

6.6 校准曲线的绘制

绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线。每批测定时,必须同时绘制校准曲线。

7 结果的表示

样品中钾或钠的浓度C(mgL)以回归方程计算或按下式计算:

Cf·C1

式中:f——稀释比

f=试料体积/分取实验室样品体积,mL

C1——由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度,mgL

8 精密度和准确度

对一个合成样品,其各组分浓度mgL为:K+,9.82Na+,46.55Ca2+,40.64Mg2+,8.39C1-,88.29SO42-,93.83;总碱度CaCO3)77.68。使用766.5nm波长测定钾,使用589.0nm波长测定钠,取得如下结果。

8.1 重复性

在单个实验室内,进行六次测定,相对标准偏差为:钾0.50%;钠1.52%。

8.2 再现性

在五个实验室内,各进行六次测定,取得了30个分析结果,相对标准差为:钾2.27%;钠0.90%。

8.3 准确度

加标回收率置信范围为:钾99.60%±5.36%;钠100.13%±5.08%。相对误差为:钾-1.63%;钠+0.58%。

9 备注

9.1 注意事项

钾和钠均为溶解度很大的常量元素,原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法。为了取得精密度好准确度高的分析结果,对所用玻璃器皿必须认真清洗。试剂及蒸馏水在同一批测定中必须使用同一规格同一瓶,而且应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染。

9.2 关于保存样品的器皿

样品及标准溶液不能保存在软质玻璃瓶中,因为这种玻璃中的钾和钠容易被水样和溶剂溶出导致污染。

9.3 关于次灵敏线测定钾和钠。

对于钾和钠浓度较高的样品,在使用本标准时会因稀释倍数过大,降低测定的精密度、同时也给操作带来麻烦。因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高,可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测定,浓度范围可扩大到钾为200mgL以内,钠为100mgL以内。

附加说明:

本标准由国家环境保护局规划标准处提出。

本标准由黄河水资源保扩监测中心站负责起草。

本标准主要起草人冯荣周。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

 

 

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