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水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法
点击次数:3877 发布时间:2008-10-22

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

 

水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法

GB 1190589

 

 

引言

本标准等效采用国际标准ISO 7980-1986《水质-钙和镁的测定-原子吸收分光光度法》。

1 主题内容与适用范围

1.1主题内容

本标准规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法。

1.2适用范围

本标准适用于测定地下水,地面水和废水中的钙、镁。本标准适用的校准溶液浓度范围见表1)与仪器的特性有关,随着仪器的参数变化而变化。通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。

1 测定范围及zui低检出浓度 mgL

元素zui低检出浓度测定范围

0.020.16.0

0.0020.010.6

 

1.3干扰

原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等,它们能抑制钙、镁的原于化,产生干扰,可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。火焰条件直接影响着测定灵敏度,必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。试样需检查是否有背景吸收,如有背景吸收应予以校正。

2 定义

2.1可滤态钙、镁:未酸化的样品中能通过0.45?m滤膜的钙镁成分。

2.2不可滤态钙、镁总量:未经过滤的样品经消解后测得的钙、镁浓度,或样品中可滤态和不可滤态两部分钙、镁浓度总和。

3 原理

将试液喷入火焰中。使钙、镁原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。选用

422.7nm共振线的吸收测定钙,用285.2nm共振线的吸收测定镁。

4 试剂

除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。

4.1 硝酸(HNO3)P1.40gmL

4.2 高氯酸(HClO4)P1.68gmL,优级纯。

4.3 硝酸溶液,11

4.4 燃料:乙炔,用钢瓶气供给,也可用乙炔发生器供给,但要适当纯化。

4.5 助燃气:空气,一般由气体压缩机供给、进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水,油和其他杂质。

4.6

镧溶液,0.1gmL:称取氧化镧(La2O3)23.5g,用少量硝酸溶液(4.3)溶解,蒸至近干,加10mL硝酸溶液(4.3)及适量水,微热溶解,冷却后用水定容至200mL

4.7

钙标准贮备液,1000mgL:准确称取105110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3G.R)2.4973g100mL烧杯中,加入20mL水,小心滴加硝酸溶液(4.3)至溶解,再多加10mL硝酸溶液(4.3),加热煮沸,冷却后用水定容至1000mL

4.8

镁标准贮备液,100mgL:准确称取800灼烧至恒重的氧化镁(MgOS.P)0.3658g100mL烧杯中,加20mL水,滴加硝酸溶液(4.3)至完全溶解,再多加10mL硝酸溶液(4.3),加热煮沸,冷却后用水定容至1000mL

4.9

钙、镁混合标准溶液,钙50mgL、镁5.0mgL:准确吸取钙标准贮备液(4.7)和镁标准贮备液(4.8)5.0mL100mL容量瓶中、加入1mL硝酸溶液(4.3)、用水稀释至标线。

5 仪器

原子吸收光谱仪、金属套玻璃雾化器(WNA-1)、空心阴极灯。

6 样品

6.1 样品的保存

采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中。采样瓶先用洗涤剂洗净。再在硝酸溶液(4.3)浸泡至少24h,然后用去离子水冲洗干净。

6.2 试样的制备

6.2.1

分析可滤态钙、镁时,如水样有大量的泥沙。悬浮物,样品采集后应及时澄清,澄清液通过0.45?m有机微孔滤膜过滤,滤液加硝酸(4.1)酸化至pH12

6.2.2

分析不可滤态钙、镁总量时,采集后立即加硝酸(4.1)酸化至pH12。如果样品需要消解,则校准溶液,空白溶液也要消解。消解步骤如下:取100mL待处理佯品,置于200mL烧杯中,加入5mL硝酸(4.1),在电热板上加热消解,蒸至10mL左右,加入5mL硝酸(4.1)2mL高氯酸(4.2),继续消解。蒸至1mL左右,取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸,滤入50mL容量瓶中,用水稀释至标线消解中使用的高氯酸易爆炸,要求在通风柜中进行

7 步骤

7.1 试料

准确吸取经预处理的试样(6.2)1.0010.00mL(含钙不超过250?g,镁不超过25?g)50mL容量瓶中,加入1mL硝酸溶液(4.3)1mL镧溶液(4.6)用水稀释至标线,摇匀。

7.2 空白试验

在测定的同时应进行空白试验。空白试验时用50mL水取代试样。所用试剂及其用量,步骤与试料测定完全相同。

7.3测定

7.3.1根据表2选择波长和调节火焰至zui佳工作条件,测定试料(7.1)的吸光度。

2 波长及火焰类型

元素特征谱线波长,nm火焰类型

422.7乙炔-空气,氧化型

285.2乙炔-空气,氧化型

 

7.3.2根据试料吸光度,在校准曲线上查出或用回归方程计算出试料中的钙、镁浓度。

7.4校准

7.4.1校准溶液制备

参照表3,在50mL容量瓶中,依次加入适量的钙、镁混合标准溶液(4.9),以下按7.1条步骤制备,至少配制5个校准溶液不包括零点

3 钙、镁标准系列的配制

12345678

混合标准溶液

(4.9)体积,mL00.501.002.003.004.005.006.00

钙含量,mgL00.501.002.003.004.005.006.00

镁含量,mg00.050.100.200.300.400.500.60

 

7.4.2测定

7.3.1条步骤测定。

7.4.3校准曲线绘制

用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标,对应的校准溶液的浓度为横坐标作图。

8 结果的表示

Xf c

式中:

X——钙或镁含量,以CaMg计,mgL

f——试料定容体积与试样体积之比;

c-—由校准曲线查得的钙、镁浓度,mgL

9 精密度与准确度

4式中:X——钙或镁含量,以CaMg计,mgL

5个实验室分析(198612统一分发的合成水样结果。水样中含钙40.64mgL,含镁8.39mgL

9.1重复性

重复性相对标准偏差:钙为1.29%,镁为1.52%。

9.2再现性

再现性相对标准偏差:钙为1.72%,镁为1.70%。

9.3准确度

相对误差:钙为+0.05%,镁为-0.30%。

附加说明:

本标准由国家环境保护局标准处提出。

本标准由水电部水质试验研究中心负责起草。

本标准主要起草人冯惠华。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

 

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

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    机:        电子邮件::wuanlin.cn 

 

部:北京市朝阳区博雅国际中心A 805   100102

    话:                              

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