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氢化物原子吸收分光光度法测得食品中砷
点击次数:2510 发布时间:2008-10-22

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

氢化物原子吸收分光光度法测得食品中砷

 

食品样中砷的测定一般用银盐法[1],然而此法灵敏度低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法食品中的砷操作简便、快速、灵敏度高。方法灵敏度为0.8ng·ml-1,检出限为0.5ng·ml-1

 

1   实验部分

11  仪器与试剂

原子吸收分光光度计

金属套玻璃雾化器

氢化物发生器

电热石英吸收管

空心阴极灯

砷标准溶液:100 ng·ml-1

混合酸:硝酸+高氯酸(41

盐酸溶液:0.5mol·L-1

硼氢化钾:5g·L-1

还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml

12  样品处理

称取25g均匀食品样,置于100ml锥形烧瓶中,加混合酸1020ml,置

于沙浴锅中加热消解,消解样品溶液成淡黄或无色冒烟即好[2],冷却移入比色管中加还原剂1ml,用盐酸溶液定容至10ml,放置1h后测定砷含量。

13   砷标准工作线[3]

用砷标准溶液配制成砷浓度为0, 5.0, 10.0, 30.0, 50.0 ng·ml-1的标准系列,用盐酸溶液定容至10ml,上机测定。

14   测试条件[4]

灯电流8mA,光谱通带0.4nm,波长193.7nm,氩气流量为400ml·min-1,空气乙炔气贫火焰。

 

2   结果与讨论

21   还原时间选择

实验结果表明,还原剂加入后1h可使50ng·ml-1As5+还原完全。而且可放置5h测定砷含量无变化。

22   还原剂用量选择

20 ng·ml-1As5+标准溶液,加入00.250.51.01.52.02.5ml上述还原剂溶液,放置1h测定。实验结果表明,选择1.0ml足够。

23   盐酸浓度对测定的影响

盐酸的浓度对砷的测定有影响,对10 ng·ml-1砷进行实验,结果表明,盐酸浓度为0.5~1.0 mol·L-1 时砷的吸光值zui大,选择盐酸浓度为0.5 mol·L-1

24   线性范围与回收试验

由试验测得砷标准工作曲线浓度在050 ng·ml-1范围成良好线性关系。

本法对不同类型食品样进行加标回收试验,实验结果表明,本法回收率为93%~107%。

 

25   测定结果

用本法与银盐法对11份各类食物样品进行测定,经统计处理无显著性差别P>0.05,测定结果见表。本法对国家一级标准物猪肝粉进行测定。测定结果为0.043mg·kg-1,给定的标准值范围为0.044±0.008 mg·kg-1,测定值符合实验要求。

   样品测定结果   mg·kg-1

样品

本法

银盐法

五香辣味鱼

0.553

0.590

牛肉干

0.039

0.037

菜籽油

0.004

<0.020

海鲫鱼

0.603

0.660

蜜桔汽水

0.005

<0.020

营养减肥精

0.246

0.246

鲜桔汽水

0.276

0.284

麻辣鸡

0.295

0.284

椰子汽水

0.276

0.270

熏醋

0.091

0.090

蛋糕

0.276

0.268

 

参考文献

GB5009.11-85.食品卫生检验方法理化部分.1986

高鹤娟.食品卫生检验方法理化部分注解.卫生部食品卫生监督检验所.1987.60

强卫国.环境与健康杂志.1992.9.32

穆家鹏编译.原子吸收方法手册.原子能出版社.1989.37

 

 

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