氢化物原子吸收分光光度法测得食品中砷

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氢化物原子吸收分光光度法测得食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法^[1]，然而此法灵敏度低操作繁琐，本法用氢化物原子吸收分光光度法食品中的砷操作简便、快速、灵敏度高。方法灵敏度为0.8ng·ml^-1，检出限为0.5ng·ml^-1。

1   实验部分

1．1  仪器与试剂

原子吸收分光光度计

金属套玻璃雾化器

氢化物发生器

电热石英吸收管

空心阴极灯

砷标准溶液：100 ng·ml^-1

混合酸：硝酸＋高氯酸（4＋1）

盐酸溶液：0.5mol·L^-1

硼氢化钾：5g·L^-1

还原剂：称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水，定容至100ml。

1．2  样品处理

称取2～5g均匀食品样，置于100ml锥形烧瓶中，加混合酸10～20ml，置

于沙浴锅中加热消解，消解样品溶液成淡黄或无色冒烟即好^[2]，冷却移入比色管中加还原剂1ml，用盐酸溶液定容至10ml，放置1h后测定砷含量。

1．3   砷标准工作线^[3]

用砷标准溶液配制成砷浓度为0, 5.0, 10.0, 30.0, 50.0 ng·ml^-1的标准系列，用盐酸溶液定容至10ml，上机测定。

1．4   测试条件^[4]

灯电流8mA，光谱通带0.4nm，波长193.7nm，氩气流量为400ml·min^-1，空气乙炔气贫火焰。

2   结果与讨论

2．1   还原时间选择

实验结果表明，还原剂加入后1h可使50ng·ml^-1As⁵⁺还原*。而且可放置5h测定砷含量无变化。

2．2   还原剂用量选择

对20 ng·ml^-1As⁵⁺标准溶液，加入0，0.25，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml上述还原剂溶液，放置1h测定。实验结果表明，选择1.0ml足够。

2．3   盐酸浓度对测定的影响

盐酸的浓度对砷的测定有影响，对10 ng·ml^-1砷进行实验，结果表明，盐酸浓度为0.5~1.0 mol·L^-1 时砷的吸光值zui大，选择盐酸浓度为0.5 mol·L^-1 。

2．4   线性范围与回收试验

由试验测得砷标准工作曲线浓度在0－50 ng·ml^-1范围成良好线性关系。

本法对不同类型食品样进行加标回收试验，实验结果表明，本法回收率为93％～107％。

2．5   测定结果

用本法与银盐法对11份各类食物样品进行测定，经统计处理无显著性差别P>0.05，测定结果见表。本法对*标准物猪肝粉进行测定。测定结果为0.043mg·kg^-1，给定的标准值范围为0.044±0.008 mg·kg^-1，测定值符合实验要求。

表   样品测定结果   （mg·kg^-1）

参考文献

GB5009.11-85.食品卫生检验方法理化部分.1986

高鹤娟.食品卫生检验方法理化部分注解.卫生部食品卫生监督检验所.1987.60

强卫国.环境与健康杂志.1992.9.32

穆家鹏编译.原子吸收方法手册.原子能出版社.1989.37

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