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氢化物发生原子吸收法测定血液头发中痕量硒
点击次数:3270 发布时间:2008-10-22

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

 

氢化物发生原子吸收法测定血液头发中痕量硒

 

在硒的生物化学作用被逐渐认识的今天,要求提供的分析数据.由于经典的荧光光度法测定硒,条件比较苛刻,本文采用氢化物发生原子吸收法测定了人体、全血头发样品中硒的含量。在确定了仪器的zui佳工作条件的基础上,着重研究了测定全血,头发样品中硒的前处理方法及干扰试验.本法相对标准偏差小于0.5%,标准加入回收率在95.7~102%之间,适用于开展流行病学调查和临床分析的研究.

 

实验部分

  仪器及工作条件

原子吸收光谱仪

氢化物发生器(WHG-103A型)

金属套玻璃雾化器(WNA-1型)

硒空心阴极灯

电热石英管

波长196.0nm,灯电流5mA,狭缝1.3nm,空气流量1.00kg·cm-2, 乙炔流量0.05kg· cm-2 ,测量方式直示,计算方是用峰高,校准曲线或标准加入方法曲线,计算时间13s,延迟时间0.5s,进样量3ml,载气流速Ar100ml·min-1 ,进样时间30s,反应时间15s.

 

二 试剂                                                                   

IV标准贮备液:1000ug·ml-1,由高纯硒粉配置.硒中间标准溶液5ug·ml-1.

硼氢化钾:1.5%溶液中含有0.1%的氢氧化钠,用时现配.

亚沸蒸馏水

 

  试样处理

准确取0.20ml血液试样或0.2000g头发试样于20ml(12mm刻度石英试管中,加入2mlHNO3,放置过夜,次日在加入0.5mlHClO4,置于160ºC恒温沙浴中加热消化至溶液成呈淡黄色后4h),加入1mlH2O2,继续加热消化至溶液清亮1h)取出,测定前用HCl(30%)溶液定容.

于试样处理的同时制备试剂空白.

 

  校准曲线的绘制

校准曲线

用微量定量取样器吸取硒中间表准溶液,0,10,30,5070ul分别放入50ml量瓶中,HCl(30%)溶液稀释到刻度,获得浓度分别为0,1.0,3.0,5.07.0ng·ml 硒的标准系列溶液.

标准加入法曲线

移取10ml试样+10mlHCl(30%):10ml样液+10ml 2ng·ml-1硒标准溶液; 10ml样液+10ml 10ng·ml-1硒标准溶液; 10ml样液+10ml 14ng·ml-1硒标准溶液,制成均含HCL(30%)溶液的硒标准加入法系列溶液.

                               

结果与讨论

 

   试样前处理方法的考察

试样的前处理是至关重要的.目前测定硒的前处理方法普遍采用湿法消化,常用的分解装置有高型烧杯,三角锥瓶,高压分解坩锅和配有回流冷凝器的凯氏烧杯.由于前两种装置分解式样时,使用的酸量较大,硒易挥发损失,而且这些方法得消化液均需要转移定容,易引起较大的误差.本法采用刻度石英试管,HNO3+HclO4+H2O2+HCl氧化还原体系,160ºC恒温沙浴中消化血液头发试样.由于石英试管上端能起到空气的冷凝回流作用,因而试剂不易挥发,试样消化完全.与配有冷凝管的烧瓶消化法比较,具有操作简单,试剂和式样用量少,减少转译的误差等优点.本法与水冷凝管的凯氏烧瓶消化法比较的结果见表1.

                  1  分解方法的比较

统计参数*

本法

水冷凝管烧瓶法

全血

(ng·ml-1

头发

(ng·g-1

全血

(ng·ml-1

头发

(ng·g-1

X+SD

144.5+6.9

66.5+13.0

145.0+7.1

664.8+14.4

N

50

50

50

50

RSD%

4.8

2.0

4.9

2.2

* X: 硒的平均值     n: 测定次数      SD: 标准偏差    RSD:相对标准偏差

 

  常见共存例子的干扰试验

我们调查了存在于血液,头发中的25种共存例子对痕量硒测定的干扰试验,结果表明,下述离子(ug·ml-1不干扰5ng·ml-1硒的测定:Ca(700), Na Fe3+(500), MgK(200), CuZn(5),NiMnAl(1), Cr6+Co(0.2), MoAs3+BiSrTiHgSn2+ (0.1),SiBa(0.5),Pb(0.06),Cd(0.05)以及NO3-ClO4-H2O2(0.5M).

)0.05 ug·ml-1不干扰,含量≥0.1 ug·ml-1有负干扰,但血液头发中锑的含量一般都低于此值,再者经过了相对的稀释,它不会给本法测定硒带来影响.HNO3HClO4H2O2的浓度小于0.5M

时也不干扰测定.原因是盐酸介质保持了较佳浓度,可是试样中的FeCuNi等重金属元素形成络合物避免其干扰(1) ,这些与文献(3) ,报道是一致的.另外还采用低浓度硒的校准曲线,使试样中基体元素的浓度得到相对稀释(100倍以上),因而更有效地消除血液,头发试样中基体元素对测定硒的干扰.

 

  校准曲线法与标准加入法结果比较

在拟定的zui佳条件下, 准曲线法和标准加入法1),对试样进行了测试.实验表明,尽管血液,头发试样中含有较复杂的基体元素,但用上述两种校准曲线所求得硒的含量是一只的.

从图1可以看出,三种校准曲线的斜率基本相同,回归分析后,相对系数均在0.9998以内.这也证明, 血液,头发中的基体元素对硒的测定均无影响.

 

  本法的回收率及精密度

在血液,头发试样中分别添加硒标准,按试样处理步骤处理后进行测定,其回收结果见表2.五个平行样品的测定,方法的精密度在1.2~4.8%以内.

经过分析商业部食品检测科学研究所提供的一级标准物质(GBW08551)猪肝中的硒含量,标准值为0.94+0.05 ug·g-1 ,本法测定值为0.93+0.04 ug·g-1 ,准确度是令人满意的.

2  硒的回收率

样品

原含Se(ppb)

加入Se(ppb)

测得Se(ppb)

回收率(%)

空白

-

100

100

100

血液A

144.4

100

200

241.3

347.8

96.9

102

血液B

246.0

200

300

442.8

544.9

98.4

99.6

头发C

356.6

100

200

457.5

548.0

101

95.7

头发D

665.1

200

300

864.6

95902

99.8

98.0

 

  应用

用本法测定人体全血(177头发(327中硒的含量,其结果与文献报道值相近(4~11) .结果见表3.

                3   人体全血,头发硒平均水平

样品

分析例数

范围(ppb)

平均值(ppb)

文献值(ppb)

血液

177

41.3~483.9

173.6

170(4) 125(5)

144(6) 171(7)

150(8)

头发

327

226.3~1590.0

722.0

670(8) 740(10)

930(11)

 

 

 

生产基地:北京市顺义区李隧镇宣庄户     101300

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