产品目录

Product Catalog

您现在的位置:首页 > 技术支持 > 详细内容
氢化物发生原子吸收光谱法测砷
点击次数:7018 发布时间:2008-10-22

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯、电子天平、微波消解等以及各种实验室装备仪器及耗材。:


 

1. 原理
样品经湿消化处理后,加入还原剂使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气载入火焰原子化器中分解为原子态砷蒸气吸收波长193.7nm的共振线,其吸收量与砷含量成正比,与其标准系列比较定量。


2.
试剂
实验用水为石英亚沸高纯水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。所有试剂要求使用优级纯或更别试剂。
所用硝酸,BV-I级硝酸和MOS级盐酸均购自北京化学试剂研究所。
1)氢氧化钠溶液(2g/L)。
2) 硼氢化钠(NaBH4)溶液(10g/L):称取硼氢化钠10.0g,溶于2g/L氢氧化钠溶液1000ml中,混匀。此溶液于冰箱中可保存10天,取出后应当日使用。(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)
3 10%碘化钾溶液:取10g碘化钾溶于100.0ml双蒸水中。
4) 盐酸溶液(1+1):量取盐酸100ml,小心倒入100ml水中,混匀。
5 20%盐酸羟铵溶液:取20g盐酸羟铵溶于100.0ml双蒸水中。
6) 砷标准溶液
A.
砷标准贮备液 砷标准溶液 1000.0mg/L(购于国家标准物质中心)。
B.
砷标准中间液 将砷标准储备液以0.5mo1/L盐酸逐级稀释至100.0mg/L
C.
砷标准使用液 吸取0.501.252.503.75ml砷标准贮备液于25.0ml容量瓶中,加入2.5ml10%碘化钾溶液或10%硫脲溶液,用盐酸(1+1)溶液稀释至刻度。此液应当日配制使用。
7) 硝酸溶液(70+30):取70ml硝酸加入30ml双蒸水中。
8) 硝酸+高氯酸混合液(4+1):量取80ml硝酸,加20ml高氯酸,混匀。
9 10%硫脲溶液:取10g硫脲溶于100.0ml双蒸水中。


3
仪器
1) 仪器:原子吸收光谱仪(附氢化物发生器及砷空心阴极灯、金属套玻璃雾化器)。
2) 微波样品消解装置
3) 所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜,用水反复冲洗,然后蒸馏水三次冲洗。并用1mol/L乙二氨基四乙酸二钠盐浸泡过夜,用水反复冲洗,zui后用石英亚沸高纯水冲洗三次,备用。
4) 仪器条件:见表1
1 仪器参数 元 素
波长 (nm)
灯电流 (mA)
延迟时间(s)

As
193.7
8
30

4
操作方法
4.1
样品处理
1)样品预处理:采样和制备过程中,应注意不使样品污染。植物性中药材去杂物后,取样品于60干燥4小时,磨碎过20目筛,储于塑料瓶中.保存备用。
2)微波消解:精密称取0.2000--0.5000g样品于微波消化罐中,加10mol/L硝酸4.0ml,盖好内盖,旋紧外盖,放入微波消解装置,按照预先设定的程序(见表2)进行升温消化,待消化完毕后,取出消化罐,将消化液定量移入10.0ml25.0ml比色管中,用双蒸水少量多次洗罐,稀释至刻度,混匀,即供试样液。同样做试剂空白液。
2 微波消化升温程序 步 骤
1
2
3
4
5

功率,%
100
100
100
100
100

压力,Psi
20
40
85
135
175

升压时间,min
10
10
10
10
10

保压时间,min
5
5
5
5
5

注:1Psi=6.89kPaPsi:磅力每平方英寸,是进口仪器常用非法定压力单位,为便于使用,本方法不再换算成法定压力单位)。
10ml比色管,依次准确加入1.0 ml上述样液,先加入少许盐酸(1+1)溶液,再加入1.0ml10%碘化钾溶液,1.0ml20%盐酸羟胺溶液,用盐酸(1+1)溶液稀释至刻度,混匀备测。
3)硝酸-高氯酸湿消化:精密称取0.5000--1.0000g样品于消化瓶中,加入硝酸-高氯酸溶液15.0ml,同时做两份试剂空白,混匀,放置过夜。置于程序电热板上加热消解,缓慢加热,若消解液处理至10ml左右时仍有未分解物质或色泽变深,稍冷,补加硝酸510ml,再消解至10ml左右观察,如此重复两三次,注意避免炭化。如仍不能消解完全,则加入高氯酸12ml,继续加热至消解完全后,再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽,冷却,加水5ml,再蒸发至冒硝酸白烟。冷却,用水将内容物定量转入10ml比色管中,其间加入10%硫脲1.0ml,补水至刻度并混匀,备测。
**
硝酸-高氯酸消化的样品不能用碘化钾作为还原剂,因为其与高氯酸反应生成高氯酸钾的乳白色沉淀,影响测定。所以用硫脲作为还原剂。
4.2
测定:在调整好的仪器条件下,将标准溶液,空白液,样品溶液分别导入置于火焰上的石英池中原子化进行测定。每做一批样品,同时测定标准参考物质中砷元素的含量。
5.
计算
(A1
A2) × V
X
----------------------------
M × 1000
式中:X - 样品中砷含量,mgkg (mgL)
A1
- 测定样液中砷含量,mgL
A2
- 空白液中砷含量,mgL 
M
- 样品质量或体积,g (ml) 
V
-样品定容总体积,ml

 

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司

生产基地:北京市顺义区李隧镇宣庄户     101300

    话:    89482733

    机:        电子邮件::wuanlin.cn 

 

市 场 部:北京市朝阳区博雅国际中心A 805   100102

    话:                               

    址:www.hshth.com   www.vast-ray.com 

 

分享到:

加入收藏 | 返回列表 | 返回顶部
北京瀚时仪器有限公司 版权所有
电话
010-84782259
传真
89481300
点击这里给我发消息
 

化工仪器网

推荐收藏该企业网站
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站