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冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞
点击次数:2596 发布时间:2010-11-01

 


 

冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞

 

1 前言

   国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制,动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒1,因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定汞的方法很多,常用的有:分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等2,3。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定,已在实际工作中得到广泛的应用,本文采用汞原子蒸气发生装置,将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定,该方法操作简便,抗干扰能力强,灵敏度高,重现性好,用此法测定饲料中痕量汞,取得满意的结果,标样测得结果与标准值十分吻合。

2 实验部分

2.1 主要仪器

  原子吸收分光光度计,汞空心阴极灯,WHG-103A氢化物发生器,WNA-1金属套玻璃雾化器。

2.2 主要试剂

  20%混合酸液:HNO3H2SO4H2O=118
  40%SnCl2:分析纯;
  20%盐酸羟胺:分析纯;
  汞标准储备液:称取0.1354g二氯化汞,用20%混合酸溶解后,定容于100mL容量瓶中,此溶液浓度为1mg/mL
  实验所用硝酸、硫酸均为优级纯,水为去离子交换水。

2.3 仪器工作参数

  参见表1

1 仪器工作参数

 

 

    波长

 253.7nm

灯电流

2mA

狭缝

0.7nm

读出方式

峰面积

氮气流量

800mL/min

读出时间

50s

 

 

2.4 实验步骤

2.4.1 样品预处理

  准确称取饲料样品1g左右,置于消化回流装置锥形瓶中,加入10mL硝酸,2mL硫酸,装上冷凝管,先小火加热1h,待发泡停止后,再升温加热回流2h,直到溶液变成透明为止,冷却后,将消化液移入50mL试管中。

2.4.2 测定步骤

    准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中,加入320%盐酸羟胺,盖紧瓶盖,用注射针管从侧面注入1.5mL 40%SnCl2,振荡30s,通入氮气,汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中,进行冷原子吸收测定。

1 校准曲线

2.4.3 校准曲线

  从汞标准储备液中,用20%混合酸逐级稀释至100μg/L,作为汞标准工作溶液,分别移取:0.02.04.06.08.010.0mL,定容于100mL中,再分取5mL,按测定步骤进行测定,读出吸光度并绘制校准曲线,曲线相关系数r=0.9998 。见图1

3 结果与讨论

3.1 载气流量控制

  实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到T型石英管中进行测定,因此导气流量大小将直接影响测定结果,流量太大,吸收值减小,灵敏度降低,流量太小,峰面积读数拖尾太长,故本文选择zui佳气流量为800mL/min,读数时间为50s

3.2 共存元素的影响

  对饲料中存在的主要离子进行测定,结果表明:对于10μgμg):Ca2+(400)Mg2+(800)K+(200)Na+(200)Fe3+(50)Cu2+(10)Mn2+(50)Zn2+(50),对汞的测定不足以引起干扰。

3.3 实际样品的测定结果及回收实验

  用本方法分析了大量的饲料样品,测得结果及加标回收实验见表2

 表 2 实际样品结果及加标回收实验

 

   样品号

 测得结果(mg/kg

加入量(mg/kg

回收量(mg/kg

回收率(%

A

0.10

0.150

0.154

103

B

0.06

0.200

0.190

95

C

0.09

0.100

0.101

101

 

 

3.4 方法检出限与精密度

  对空白溶液做6次平行测定,以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限,汞的检出限为0.19μg/L;对饲料样品作6次平行测定,其测量的相对标准偏差作为方法的精密度,为1.9%

3.5 对照实验

  为考察本方法的准确度,分析了国家一级标准物质桃叶GBW 08501和大米GBW 08508,获得的结果列于表3,分析结果与标准值一致。

3 标样分析结果(mg/kg)

 

测得值

标准值

桃叶GBW 08501

0.045

0.046±0.012

大米GBW 08508

0.036

0.038±0.005

 

 

,:(0591)7814905();7814854(
收稿日期:1998-07-23

4 参考文献

1]  张德福.浅谈实验动物饲料内有害物质的污染及其消毒. 饲料研究, 1998,(3) : 25-26.
2]  牛建军,汪炳武.痕量汞分析现状和展望. 分析化学, 1991,19(12) :1448.
3]  Robinson K G,Shuman M S.Determination of Mercury in Surface Waters Using an Optimized Cold Vapor Spectrophotometric Technique,Int.J.Environ.Anal.Chem., 1989, 36(2) :111-123.

 

 

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